书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ８７０４ ． １ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ８７０４．１ — １９９７ 钒铁 　 碳含量的测定 红外线吸收法及气体容量法 犉犲狉狉狅狏犪狀犪犱犻狌犿 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪狉犫狅狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犜犺犲犻狀犳狉犪狉犲犱犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱犪狀犱狋犺犲犵犪狊狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００９  ０７  ０８ 发布 ２０１０  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ８７０４．１ — １９９７ 《 钒铁化学分析方法 　 红外线吸收法及气体容量法测定碳量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ８７０４．１ — １９９７ 比较 ， 主要变化为 ： ——— 将方法一中称样量由 ０．５００ｇ 调整为 ０．２００ｇ ； ——— 将方法一中的铁助熔剂加入量由 ０．５０ｇ 调整为 ０．２０ｇ ； ——— 将方法一中一 、 二档允许差合并为碳含量 ０．０２５％ ～ ０．０７０％ ， 允许差 ０．００６％ 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 四川川投峨眉铁合金 （ 集团 ） 有限责任公司 。 本部分主要起草人 ： 唐华应 、 方艳 、 薛秀萍 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ８７０４．１ — １９８８ ； ＧＢ ／ Ｔ８７０４．２ — １９８８ ； ＧＢ ／ Ｔ８７０４．１ — １９９７ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ８７０４ ． １ — ２００９ 钒铁 　 碳含量的测定 红外线吸收法及气体容量法 　　 警告 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本部分规定了用红外线吸收法及气体容量法测定钒铁中的碳含量 。 本部分适用于钒铁中碳含量的测定 。 其中红外线吸收法测定范围 （ 质量分数 ）： ０．０２５％ ～ １．２００％ ； 气体容量法的测定范围 （ 质量分数 ）： ０．４００％ ～ １．２００％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注有日期的引用文件 ， 其随后所 有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＧＢ ／ Ｔ２２３．６９ — ２００８ 　 钢铁及合金 　 碳含量的测定 　 管式炉内燃烧后气体容量法 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 　 铁合金化学分析用试样的采取和制备 ３ 　 方法一 ： 红外线吸收法 ３ ． １ 　 原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧 ， 生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室 ， 二氧 化碳吸收某特定波长的红外能 ， 其吸收能与碳的浓度成正比 ， 根据检测器接受能量的变化可测得碳 含量 。 ３ ． ２ 　 试剂和材料 ３ ． ２ ． １ 　 丙酮 ： 蒸发后的残余物含碳量小于 ０．０００５％ 。 ３ ． ２ ． ２ 　 高氯酸镁 ： 无水 、 粒状 。 ３ ． ２ ． ３ 　 烧碱石棉 ： 粒状 。 ３ ． ２ ． ４ 　 玻璃棉 。 ３ ． ２ ． ５ 　 钨粒 ： 碳量小于 ０．００２％ ， 粒度 ０．８ｍｍ ～ １．４ｍｍ 。 ３ ． ２ ． ６ 　 锡粒 ： 碳量小于 ０．００２％ ， 粒度 ０．４ｍｍ ～ ０．８ｍｍ 。 必要时应用丙酮 （ ３．２．１ ） 清洗表面 ， 并在室 温下干燥 。 ３ ． ２ ． ７ 　 纯铁 ： 纯度大于 ９９．８％ ， 碳量小于 ０．００２％ ， 粒度 ０．８ｍｍ ～ １．６ｍｍ 。 ３ ． ２ ． ８ 　 氧气 ： 纯度大于 ９９．９５％ ， 其他级别氧气若能获得低而一致的空白时 ， 也可以使用 。 ３ ． ２ ． ９ 　 动力气源 ： 氮气或压缩空气 ， 其杂质 （ 水和油 ） 含量小于 ０．５％ 。 ３ ． ２ ． １０ 　 瓷坩埚 ： 直径 × 高度 ， ２３ｍｍ×２３ｍｍ 或 ２５ｍｍ×２５ｍｍ ， 并在高于 １２００℃ 的高温加热炉中 灼烧 ４ｈ 或通氧灼烧至空白值为最低 。 ３ ． ２ ． １１ 　 坩埚钳 。 ３ ． ３ 　 仪器及设备 ３ ． ３ ． １ 　 红外线吸收定碳仪 （ 灵敏度为 ０．１×１０ －６ ）， 其装置如图 １ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ８７０４ ． １ — ２００９ 　　　　　 １ ——— 氧气瓶 ； ２ ——— 两级压力调节器 ； ３ ——— 洗气瓶 ； ４ ， ９ ——— 干燥管 ； ５ ——— 压力调节器 ； ６ ——— 高频感应炉 ； 　　 ７ ——— 燃烧管 ； ８ ——— 除尘器 ； １０ ——— 流量控制器 ； １１ ——— 一氧化碳转换为二氧化碳的转换器 ； １２ ——— 除硫器 ； １３ ——— 二氧化碳红外检测器 。 图 １ 　 红外线吸收定碳仪方框图 ３ ． ３ ． １ ． １ 　 洗气瓶 ， 内装烧碱石棉 （ ３．２．３ ）。 ３ ． ３ ． １ ． ２ 　 干燥管 ， 内装高氯酸镁 （ ３．２．２ ）。 ３ ． ３ ． ２ 　 气源 ３ ． ３ ． ２ ． １ 　 载气系统包括氧气容器 、 两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分 。 ３ ． ３ ． ２ ． ２ 　 动力系统包括动力气 （ ３．２．９ ）、 两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制 部分 。 ３ ． ３ ． ３ 　 高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求 。 ３ ． ３ ． ４ 　 控制系统 ３ ． ３ ． ４ ． １ 　 微处理机系统包括中央处理机 、 存储器 、 键盘输入设备 、 信息中心显示屏 、 分析结果显示屏 、 分 析结果打印机等 。 ３ ． ３ ． ４ ． ２ 　 控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降 、 自动清扫 、 分析条件选择设置 、 分析过程的监控和报 警中断 、 分析数据的采集 、 计算 、 校正及处理等 。 ３ ． ３ ． ５ 　 测量系统 主要由微处理机控制的电子天平 （ 感量不大于 １．０ｍｇ ）、 红外线分析器及电子测量元件组成 。 ３ ． ４ 　 取制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 的规定进行取制样 ， 试样应通过 ０．１７７ｍｍ 筛孔 。 ３ ． ５ 　 分析步骤 ３ ． ５ ． １ 　 试料量 称取 ０．２０ｇ 试样 ， 准确至 ０．００１ｇ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ８７０４ ． １ — ２００９ ３ ． ５ ． ２ 　 分析准备 按仪器使用说明书调试检查仪器 ， 使仪器处于正常稳定状态 ， 并选用最佳分析条件 。 ３ ． ５ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 ， 重复足够次数 ， 记录最小的 、 比较稳定一致的三次读数 ， 计算平均值并输入到 仪器中 ， 在测定试样时仪器会自动扣除空白值 。 ３ ． ５ ． ４ 　 校准曲线的绘制 根据待测试样的含碳量 ， 选择相应的量程或通道 ， 并选择三个同类型有证标准物质 （ 待测试样含碳 量应落在所选三个有证标准物质含碳量的范围内 ） 依次进行校正 ， 以确认系统的线性 。 校正后测得有证 标准物质的结果波动应在允许差范围内 。 ３ ． ５ ． ５ 　 测定 称取试料 （ ３．５．１ ） 置于预先盛有 ０．３０ｇ 锡粒 （ ３．２．６ ） 的坩埚 （ ３．２．１０ ） 内 ， 覆盖 ０．２０ｇ 纯铁 （ ３．２．７ ）、 １．５０ｇ 钨粒 （ ３．２．５ ）， 进行分析测定 ， 由校准曲线查得分析结果 。 ３ ． ６ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 １ 所列允许差 。 表 １ 　 允许差 ％ 碳含量 （ 质量分数 ） 允许差 ０．０２５ ～ ０．０７０ ０．００６ ＞ ０．０７０ ～ ０．１２０ ０．００８ ＞ ０．１２０ ～ ０．４００ ０．０１２ ＞ ０．４００ ～ １．２００ ０．０３０ ４ 　 方法二 ： 气体容量法 ４ ． １ 　 原理 试料于管式燃烧炉中通氧加热燃烧 ， 生成的二氧化碳等混合气体经除硫后收集于量气管中 ， 然后以 氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳 ， 吸收前后体积之差即为二氧化碳体积 ， 再换算为碳量 。 ４ ． ２ 　 试剂和材料 ４ ． ２ ． １ 　 助熔剂 ： 锡粒 （ ０．４ｍｍ ～ ０．８ｍｍ ）、 铜 、 铁粉 、 五氧化二钒等 。 助熔剂中含碳量不大于 ０．００２％ 。 ４ ． ２ ． ２ 　 石棉纤维 。 ４ ． ２ ． ３ 　 碱石灰或氢氧化钠 。 ４ ． ２ ． ４ 　 氧化铝 ， 活性 、 粒状 。 ４ ． ２ ． ５ 　 二氧化锰 ， 活性 、 粒状 。 ４ ． ２ ． ６ 　 硫酸 ， ρ １．８４ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ２ ． ７ 　 硫酸 ，（ ０．１＋１００ ）。 滴加甲基红溶液呈红色 。 ４ ． ２ ． ８ 　 铬酸饱和的硫酸溶液 ， 于硫酸 （ ４．２．６ ） 中加入重铬酸钾或铬酸酐至饱和 ， 使用其上部澄清溶液 。 ４ ． ２ ． ９ 　 氢氧化钾溶液 ， ４００ｇ ／ Ｌ 。 贮于塑料瓶中 。 ４ ． ２ ． １０ 　 氯化钠溶液 ， ２６０ｇ ／ Ｌ 。 以甲基红溶液作指示剂 ， 滴加硫酸 （ １＋