书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ４０ 犎 １３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ８６４７ ． １１ — ２０１９ 镍化学分析方法第 １１ 部分 ： 镁 、 铝 、 锰 、 钴 、 铜 、 锌 、 镉 、 锡 、 锑 、 铅 、 铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狀犻犮犽犲犾 — 犘犪狉狋 １１ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犵狀犲狊犻狌犿 ， 犪犾狌犿犻狀狌犿 ， 犿犪狀犵犪狀犲狊犲 ， 犮狅犫犪犾狋 ， 犮狅狆狆犲狉 ， 狕犻狀犮 ， 犮犪犱犿犻狌犿 ， 狋犻狀 ， 犪狀狋犻犿狅狀狔 ， 犾犲犪犱 ， 犫犻狊犿狌狋犺犮狅狀狋犲狀狋狊 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０１９  １２  ３１ 发布 ２０２０  １１  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ８６４７ 《 镍化学分析方法 》 分为 １１ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 铁量的测定 　 磺基水杨酸分光光度法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铝量的测定 　 电热原子吸收光谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 磷量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 镉 、 钴 、 铜 、 锰 、 铅 、 锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 砷 、 锑 、 铋 、 锡 、 铅量的测定 　 电热原子吸收光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 硫量的测定 　 高频感应炉燃烧红外吸收法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 碳量的测定 　 高频感应炉燃烧红外吸收法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 砷 、 镉 、 铅 、 锌 、 锑 、 铋 、 锡 、 钴 、 铜 、 锰 、 镁 、 硅 、 铝 、 铁量的测定 　 发射光谱法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 镁 、 铝 、 锰 、 钴 、 铜 、 锌 、 镉 、 锡 、 锑 、 铅 、 铋含量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ８６４７ 的第 １１ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 金川集团股份有限公司 、 北矿检测技术有限公司 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 、 广东省工业分析检测中心 、 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 、 西北有色金属研究院 、 有研亿金新材料有限公司 、 广东先导稀材股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 喻生洁 、 赵全民 、 李希凯 、 苏春风 、 刘春峰 、 阮桂色 、 王长华 、 墨淑敏 、 李继东 、 陈晓东 、 王津 、 黄祖飞 、 杨建兵 、 马晓敏 、 周恺 、 王伟华 、 吕超 、 庞欣 、 陈晶晶 、 朱赞芳 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ８６４７ ． １１ — ２０１９ 镍化学分析方法第 １１ 部分 ： 镁 、 铝 、 锰 、 钴 、 铜 、 锌 、 镉 、 锡 、 锑 、 铅 、 铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ８６４７ 的本部分规定了镍中镁 、 铝 、 锰 、 钴 、 铜 、 锌 、 镉 、 锡 、 锑 、 铅 、 铋含量的测定方法 。 本部分适用于镍中镁 、 铝 、 锰 、 钴 、 铜 、 锌 、 镉 、 锡 、 锑 、 铅 、 铋含量的测定 。 测定范围 ： ０．０００１０％ ～ ０．００５０％ 。 ２ 　 方法提要 试料经硝酸溶解 ， 于电感耦合等离子体质谱仪上 ， 采用工作曲线法和在线加入钪 、 铑 、 铼内标混合溶 液的方式 ， 测定试液中镁 、 铝 、 锰 、 钴 、 铜 、 锌 、 镉 、 锡 、 锑 、 铅 、 铋的含量 。 ３ 　 试剂或材料 除非另有说明 ， 在分析中所用水为一级水或相当纯度的水 。 试验所用器皿均用热硝酸充分洗涤后 用水彻底清洗 。 ３ ． １ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）， ＭＯＳ 级 。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ３ 　 标准贮存溶液 ： 镁 、 铝 、 锰 、 钴 、 铜 、 锌 、 镉 、 锡 、 锑 、 铅 、 铋 、 钪 、 铑 、 铼采用有效期内有证书的单元素标 准贮存溶液 ， 质量浓度为 １０００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ４ 　 混合标准溶液 Ａ ： 分别移取 １．００ｍＬ 镁 、 铝 、 锰 、 钴 、 铜 、 锌 、 镉 、 锡 、 锑 、 铅 、 铋标准贮存溶液 （ ３．３ ）， 置 于盛有 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ） 的 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 分别含 １０ μ ｇ 镁 、 铝 、 锰 、 钴 、 铜 、 锌 、 镉 、 锡 、 锑 、 铅 、 铋 。 ３ ． ５ 　 混合标准溶液 Ｂ ： 分取 １．００ｍＬ 混合标准溶液 Ａ （ ３．４ ）， 移入盛有 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ） 的 １００ｍＬ 容量 瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 分别含 １００ｎｇ 镁 、 铝 、 锰 、 钴 、 铜 、 锌 、 镉 、 锡 、 锑 、 铅 、 铋 。 ３ ． ６ 　 内标混合标准溶液 ： 用质量浓度为 １０００ μ ｇ ／ ｍＬ 的钪 、 铑 、 铼标准贮存溶液 （ ３．３ ）， 使用前逐级稀 释 ， 稀释后的溶液 １ｍＬ 分别含 １０ｎｇ 钪 、 铑 、 铼 ， 介质为硝酸 （ ２＋９８ ）。 ３ ． ７ 　 氩气 （ 狑 Ａｒ ≥ ９９．９９％ ）。 ４ 　 仪器 ４ ． １ 　 电感耦合等离子体质谱仪 ， 仪器质量分辨率不低于 ０．８ａｍｕ±０．１ａｍｕ 。 ４ ． ２ 　 镁 、 铝 、 锰 、 钴 、 铜 、 锌 、 镉 、 锡 、 锑 、 铅 、 铋和钪 、 铼 、 铑测定同位素的推荐质量数见表 １ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ８６４７ ． １１ — ２０１９ 表 １ 　 各元素推荐测定同位素的质量数 元素 同位素质量数 元素 同位素质量数 Ｍｇ ２４ Ｓｎ １１８ Ａｌ ２７ Ｓｂ １２１ Ｍｎ ５５ Ｐｂ ２０８ Ｃｏ ５９ Ｂｉ ２０９ Ｃｕ ６３ Ｓｃ （ 内标 ） ４５ Ｚｎ ６６ Ｒｈ （ 内标 ） １０３ Ｃｄ １１１ Ｒｅ （ 内标 ） １８５ ５ 　 样品 样品呈屑状或粉状 。 ６ 　 试验步骤 ６ ． １ 　 试料 称取 １．００ｇ 样品 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ６ ． ２ 　 平行试验 平行做两份试验 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 １００ｍＬ 聚四氟乙烯或石英烧杯中 ， 加入 ２０．０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 低温加热至试料 溶解完全 。 取下 ， 冷却后移入 １００ｍＬ 塑料容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ２ 　 分取 １０．００ｍＬ 试液 （ ６．４．１ ） 于 １００ｍＬ 塑料容量瓶中 ， 加入 ２．０ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ３ 　 在选定的仪器工作条件下 ， 按表 １ 推荐的同位素质量数 ， 采用工作曲线法和在线加入内标混合 标准溶液 （ ３．６ ） 的方式 ， 与系列标准溶液同步测量试液 （ ６．４．２ ） 及空白试验溶液 （ ６．３ ）。 仪器根据工作曲 线 ， 自动计算出试液中各被测元素的质量浓度 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ６ ． ５ ． １ 　 分别移取 ０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 、 ２０．００ｍＬ 混合标准溶液 Ｂ （ ３．５ ）、 ０．５０ｍＬ 混合标 准溶液 Ａ （ ３．４ ） 于一组 １００ｍＬ 塑料容量瓶中 ， 加入 ２．０ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ５ ． ２ 　 于电感耦合等离子体质谱仪上 ， 在选定的仪器工作条件下 ， 按表 １ 推荐的同位素质量数 ， 采用在 ２ 犌犅 ／ 犜 ８６４７ ． １１ — ２０１９ 线加入内标混合标准溶液 （ ３．６ ） 的方式 ， 测定系列标准溶液 （ ６．５．１ ）， 仪器自动绘制工作曲线 ， 各元素工作 曲线相关系数应在 ０．９９９ 以上 ， 否则需重新进行测定或重新配制系列标准溶液进行测定 。 ７ 　 试验数据处理 被测元素的含量以被测元素的质量分数 狑 狓 计 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 狓 ＝ （ ρ 狓 － ρ ０ ）· 犞 ０ · 犞 ２ × １０ － ９ 犿 · 犞 １ × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 狓 ——— 被测元素 ， 镁 、 铝 、 锰 、 钴 、 铜 、 锌 、 镉 、 锡 、 锑 、 铅 、 铋 ； ρ ０ ——— 空白试液中各被测元素的质量浓度 ， 单位为纳克每毫升 （ ｎｇ ／ ｍＬ ）； ρ 狓 ——— 待测试液中各被测元素的质量浓度 ， 单位为纳克每毫升 （ ｎｇ ／ ｍＬ ）； 犞 ０ ——— 试液总体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 １ ——— 分取试液体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）