ICS71.040.40 G10 中华人民共和国国家标准 GB/T8570.4—2010 代替GB/T8570.4—1988 液 体无水氨的测定方法 第4部分:残留物含量 容量法 Determinationofliquefiedanhydrousammonia— Part4:Residuecontent—Titrimetricmethod 2010-09-26发布 2011-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T8570《液体无水氨的测定方法》分为七个部分: ———第1部分:实验室样品的采取; ———第2部分:氨含量; ———第3部分:残留物含量 重量法; ———第4部分:残留物含量 容量法; ———第5部分:水分 卡尔·费休法; ———第6部分:油含量 重量法和红外吸收光谱法; ———第7部分:铁含量 邻菲啰啉分光光度法。 本部分是GB/T8570的第4部分。 本部分代替GB/T8570.4—1988《液体无水氨 残留物含量的测定 容量法》。 本版与前版的主要差异是: ———试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T2843标准; ———增加了安全警示的内容; ———按新要求规范了标准的格式。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。 本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、东方航空股份有限公司安全保障部。 本部分主要起草人:武娟、冯卓、季敏、陈洁。 本部分于1988年首次发布。 ⅠGB/T8570.4—2010 液体无水氨的测定方法 第4部分:残留物含量 容量法 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律规定的条件。液体无水氨高 毒,对皮肤、黏膜和眼睛有腐蚀性,接触可引起严重灼伤。操作时应进行适当防护。 1 范围 GB/T8570的本部分规定了液体无水氨(液氨)残留物含量的容量测定方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T8570的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。 HG/T2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 在室温下,蒸发液氨试样后,读取蒸发残留物体积,在指示剂存在下,以硫酸标准溶液滴定蒸发残留 物中的氨,按规定公式计算,求得残留物含量。 4 试剂和材料 本部分所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定。 4.1 硫酸标准滴定溶液,c(1 2H2SO4)=0.1或1mol/L; 4.2 甲基红指示液,1g/L。 5 仪器 5.1 一般实验室仪器; 5.2 李森科承受器,见图1,总体积不小于500mL,上部分度10mL,下部细管体积1.00mL,最小分 度0.05mL。 单位为毫米 图1 李森科承受器图 1GB/T8570.4—2010 6 分析步骤 做两份试样的平行测定。 6.1 试样的采取 小心开启液氨钢瓶或贮罐上的液相阀,或者槽车取样管上的减压阀,先放出一部分液氨,弃去,再用 李森科承受器按约100mL/min的取样速度收集200mL试样,取样时严格防止冷凝水污染样品。 注:如果液氨容器液相阀不适用李森科承受器取样,可用螺纹接头配耐压3MPa的5mm内径不锈钢管和针形阀, 再按同样方法采取试样。 6.2 测定 将取样后的李森科承受器口盖上带孔橡皮塞,让氨在室温下慢慢蒸发,直至承受器上部氨气逸出, 底部细管中为由氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止,记下蒸发残留物体积。 用适量水稀释蒸发残留物后,转移入250mL烧杯中,继续用水洗涤李森科承受器数次,直至洗涤 液呈中性反应为止,将洗涤液合并入烧杯中,加2滴甲基红指示液,搅匀,用硫酸标准溶液滴定至溶液从 黄色转变成微红色。 7 分析结果的表述 残留物含量w,以质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算: w=0.73V1-cV2×0.0017 …………………………(1) 式中: 0.73———公式推导所得的系数; V1———李森科承受器中蒸发残留物的体积,单位为毫升(mL); c———硫酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V2———滴定用去c(1 2H2SO4)=0.1mol/L的硫酸标准溶液体积,单位为毫升(mL); 0.0017———氨的毫摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。 计算结果表示至小数点后两位,取两次平行计算结果的算术平均值作为测定结果。 8 允许差 平行测定结果的绝对差值应符合表1要求。 表1 残留物质量分数/% 绝对允许差值/% ≤0.1 ≤0.02 >0.1 ≤0.04 2GB/T8570.4—2010 0102—4. 0758T/BG 中华人民共和国 国家标准 液体无水氨的测定方法 第4部分:残留物含量 容量法 GB/T8570.4—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数6千字 2010年11月第一版 2010年11月第一次印刷 * 书号:155066·1-40608 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533