书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ４０ 犌 ７３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ８４４７ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ８４４７ — １９９５ 工业直链烷基苯磺酸 犐狀犱狌狊狋狉犻犪犾犾犻狀犲犪狉犪犾犽狔犾犫犲狀狕犲狀犲狊狌犾犳狅狀犻犮犪犮犻犱 ２００８  １２  ３０ 发布 ２００９  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ８４４７ — １９９５ 《 工业直链烷基苯磺酸 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ８４４７ — １９９５ 相比主要变化如下 ： ——— 增加了对 Ｋｌｅｔｔ 计的限制 ， 通过测定 Ｈａｚｅｎ 色度 Ｋｌｅｔｔ 色泽标准曲线的斜率 犽 ， 间接地对 Ｋｌｅｔｔ 计进行了评判 ； ——— 增加了用乙醇溶解试样的快速测定色泽的方法 。 本标准的附录 Ａ 为规范性附录 。 本标准由中国轻工业联合会提出 。 本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 中国日用化学工业研究院 、 中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂 、 中国石化资产 管理有限公司金陵石化分公司烷基苯厂 、 南风化工集团股份有限公司 。 本标准主要起草人 ： 牛金平 、 武荣鑫 、 黄爱忠 、 张东义 、 韩向丽 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ８４４７ — １９８７ 、 ＧＢ ／ Ｔ８４４７ — １９９５ ； ——— ＧＢ８４４８ — １９８７ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ８４４７ — ２００８ 工业直链烷基苯磺酸 １ 　 范围 本标准规定了工业直链烷基苯磺酸的产品结构式 、 要求 、 试验方法 、 检验规则和标志 、 包装 、 运输 、 贮存 。 本标准适用于由烷链长度主要为 Ｃ １０ ～ １３ 的工业直链烷基苯经 ＳＯ ３ 气体膜式磺化工艺生产的工业直 链烷基苯磺酸 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修改版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ５１７３ 　 表面活性剂和洗涤剂 　 阴离子活性物的测定 　 直接两相滴定法 （ ＧＢ ／ Ｔ５１７３ — １９９５ ， ｅｑｖＩＳＯ２２７１ ： １９８９ ） ＧＢ ／ Ｔ５１７７ 　 工业直链烷基苯 ＧＢ ／ Ｔ５１７８ 　 表面活性剂 　 工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子质量的测定 　 气液色谱法 （ ＧＢ ／ Ｔ５１７８ — ２００８ ， ＩＳＯ６８４１ ： １９８８ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ６３６６ 　 表面活性剂 　 无机硫酸盐含量的测定 　 滴定法 ３ 　 产品结构式 工业直链烷基苯磺酸的结构通式如下   ： 庎  犚 ＳＯ ３  Ｈ 注 ： 犚 主要为 Ｃ １０ ～ １３ 。 ４ 　 要求 ４ ． １ 　 外观 从浅黄色到棕黄色的粘稠液体 。 ４ ． ２ 　 理化指标 工业直链烷基苯磺酸的理化指标应符合表 １ 规定 。 表 １ 　 工业直链烷基苯磺酸的理化指标 项 　　 目指 　　 标 优等品 合格品 烷基苯磺酸含量 （ 质量分数 ）／ ％ ≥ ９７ ９６ 游离油含量 （ 质量分数 ）／ ％ ≤ １．５ ２．０ 硫酸含量 （ 质量分数 ）／ ％ ≤ １．５ １．５ 色泽 ／ Ｋｌｅｔｔ ≤ ３０ ５０ ５ 　 试验方法 除非另有说明 ， 在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 １ 犌犅 ／ 犜 ８４４７ — ２００８ ５ ． １ 　 烷基苯磺酸含量的测定 制备试样溶液 ： 称取 １ｇ ～ １．５ｇ 试样 （ 精确至 ０．００１ｇ ） 至 １００ｍＬ 烧杯中 。 加适量水溶解后 ， 加入 几滴酚酞溶液 ， 用氢氧化钠水溶液 （ 约 １ｍｏｌ ／ Ｌ ） 中和至呈淡粉红色 ， 转移至 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀 释至刻度 ， 摇匀 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ５１７３ 的规定进行测定和计算 。 工业直链烷基苯磺酸的平均相对分子质量按 ＧＢ ／ Ｔ５１７７ 或 ＧＢ ／ Ｔ５１７８ 规定测得的烷基苯平均相 对分子质量加 ８０ 计算 ， 仲裁法为 ＧＢ ／ Ｔ５１７８ 。 结果以算术平均值表示至整数个位 。 ５ ． ２ 　 游离油含量的测定 游离油一般由三部分组成 ， 其一为烷基苯中的不可磺化物 ， 其二为未磺化的烷基苯 ， 其三为磺化副 产物 ， 如砜 、 酸酐等 。 ５ ． ２ ． １ 　 原理 用石油醚从磺酸试验份中和后的醇水溶液中萃取游离油 。 ５ ． ２ ． ２ 　 试剂 ５ ． ２ ． ２ ． １ 　 ９５％ 乙醇 。 ５ ． ２ ． ２ ． ２ 　 石油醚 ， 沸程 ３０℃ ～ ６０℃ ， 残余物应不大于 ０．００２％ 。 ５ ． ２ ． ２ ． ３ 　 氢氧化钠 ， 约 １４０ｇ ／ Ｌ 水溶液 。 ５ ． ２ ． ２ ． ４ 　 丙酮 。 ５ ． ２ ． ２ ． ５ 　 酚酞指示液 ， １ｇ ／ Ｌ 的 ９５％ 乙醇溶液 。 ５ ． ２ ． ３ 　 仪器 普通实验室仪器和以下各项 。 ５ ． ２ ． ３ ． １ 　 具塞量筒 ： ２５０ｍＬ （ 或 ３００ｍＬ ）， 附磨砂玻塞 。 ５ ． ２ ． ３ ． ２ 　 虹吸管 ： 内径 ３ｍｍ ～ ４ｍｍ ， 管端内径 １ｍｍ ～ ２ｍｍ ， 管端弯曲朝上 。 ５ ． ２ ． ３ ． ３ 　 平底烧瓶 ： ２５０ｍＬ ， 带磨砂玻璃颈和与之配套的分馏柱与冷凝管 ， 组成溶剂回收装置 。 ５ ． ２ ． ４ 　 测定 称取 １０ｇ 试样 （ 精确至 ０．００１ｇ ） 至 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 乙醇 （ ５．２．２．１ ） 和少量水 ， 使样品 溶解 ， 滴入 ２ 滴 ～ ３ 滴酚酞指示液 （ ５．２．２．５ ）， 用氢氧化钠溶液 （ ５．２．２．３ ） 中和到呈粉红色 ， 转移到具塞 量筒 （ ５．２．３．１ ） 中 ， 用水洗涤烧杯 ， 洗涤水并入量筒 ， 使最终体积约 １２５ｍＬ ， 加入 ５０ｍＬ 石油醚 （ ５．２．２．２ ）， 盖紧量筒玻塞 ， 上下摇动几次 ， 小心打开塞子 ， 用少量石油醚冲洗塞子及量筒内壁 。 静置分 层后 ， 插入虹吸管 （ ５．２．３．２ ）， 管口高于石油醚  醇水层界面约 ３ｍｍ ， 将上层清液虹吸至预先称量过的平 底烧瓶 （ ５．２．３．３ ） 中 。 注意勿将下层醇水溶液吸出 。 按上述操作重复萃取四次 ， 萃取液并入平底烧瓶 中 ， 装好回收溶剂装置 ， 在 ６０℃ ～ ７０℃ 水浴上回收溶剂 ， 直到无馏出物流出为止 。 取下平底烧瓶 ， 放在 水浴上 ， 加 ２ｍＬ 丙酮 （ ５．２．２．４ ）， 插入吹气管到离瓶底 ５ｃｍ 处 ， 缓缓通入干燥的冷空气流 ， 除去痕量溶 剂 。 将平底烧瓶外壁用干净纱布擦干 ， 放入干燥器中冷却干燥 １５ｍｉｎ 后称量 。 重复将平底烧瓶在水浴上加热 ， 然后取下擦干 ， 冷却 ， 吹气 １ｍｉｎ ， 干燥器内干燥 、 称量 ， 直至前后称 量之差小于 ２ｍｇ 为恒重 。 ５ ． ２ ． ５ 　 结果计算 游离油含量以质量分数 犡 １ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 犡 １ ＝ 犿 犿 ０ × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 ——— 石油醚萃取物的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ０ ——— 试验份的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 结果以算术平均值表示至小数点后一位 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ８４４７ — ２００８ ５ ． ２ ． ６ 　 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 ０．２％ ， 以大于 ０．２％ 的情况不超过 ５％ 为前提 。 ５ ． ３ 　 硫酸含量的测定 ５ ． ３ ． １ 　 测定 称取 ３ｇ ～ ５ｇ 试样 （ 精确至 ０．００１ｇ ）， 按 ＧＢ ／ Ｔ６３６６ 的规定测定 。 ５ ． ３ ． ２ 　 结果计算 硫酸含量以质量分数 犡 ２ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 犡 ２ ＝ 犮 × 犞 × ０ ． ０９８ 犿 × 犞 ０ １００ × １００％ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犮 ——— 硝酸铅标准滴定溶液之物质的量浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 ——— 滴定耗用硝酸铅标准滴定溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ——— 试验份质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犞 ０ ——— 滴定时移取试样溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； ０ ． ０９８ ——— 硫酸的毫摩尔相对分子质量 ， 单位为克每毫摩尔 （ ｇ ／ ｍｍｏｌ ）。 结果以算术平均值表示至小数点后一位 。 ５ ． ３ ． ３ 　 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 ３．７％ ， 以大于 ３．７％ 的情况不超过 ５％ 为前提 。 ５ ． ４ 　 色泽的测定 ５ ． ４ ． １ 　 方法一 （ 仲裁法 ） 称取 ４．７ｇ 试样 （ 精确至 ０．０１ｇ ） 至 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加水 ５０ｍＬ ， 用氢氧化钠水溶液 （ 约 １ｍｏｌ ／ Ｌ ） 和盐酸水溶液 （ 约 １ｍｏｌ ／ Ｌ ） 中和至 ｐＨ＝８ ， 放在沸水浴上