ICS71.080.99 G17 中华人民共和国国家标准 GB/T32117—2015 工业用二醋酸纤维素片 Cellulosediacetateflakeforindustrialuse 2015-10-09发布 2016-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本标准起草单位:南通醋酸纤维有限公司、中国化工经济技术发展中心、宁波大安化学工业有限公 司、四川普什醋酸纤维有限公司。 本标准主要起草人:杨占平、魏静、杨建海、李晓东、黄骅、谢林军、沈琳、高春红、司有银、张德杰、 俞文骥、杨小兵。 ⅠGB/T32117—2015 工业用二醋酸纤维素片 1 范围 本标准规定了工业用二醋酸纤维素片(简称二醋片)的术语和定义、类别、要求、试验方法、检验规 则、标志、包装、运输、贮存和保质期。 本标准适用于由植物纤维素在催化剂作用下经乙酰化等过程生产的二醋片。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 结合酸值 acetylvalue 表征二醋片乙酰化程度的指标。以取代纤维素羟基的乙酰基(以醋酸计)质量分数计。 3.2 堵塞值 pluggingvalue 表征二醋片浆液可过滤性能的指标。在规定条件下,根据滤出量计算。 3.3 游离酸 freeacidity 表征二醋片游离酸的指标。以二醋片中所含游离酸(以醋酸计)质量分数计。 3.4 热稳定性 heatstability 二醋片对热的稳定程度。在规定高温条件下,检测烘烤二醋片变黑褐色颗粒数量,无黑褐色表示二 醋片热稳定性合格。 3.5 明度L brightnessL 二醋片在三维均匀色空间测色系统中的颜色亮度。明度值越大,二醋片越白;值小则发黑。 3.6 色度a colora 二醋片在三维均匀色空间测色系统中的红绿程度。色度a正值表示偏红,负值表示偏绿。 1GB/T32117—2015 3.7 色度b colorb 二醋片在三维均匀色空间测色系统中的蓝黄程度。色度b正值表示偏黄,负值表示偏蓝。 4 分类 二醋片根据用途分为纺丝类和塑料类两类。 纺丝类二醋片用于制造纺织用丝束或卷烟滤棒用丝束。 塑料类二醋片用于制造镜架、过滤膜等塑料制品。 5 要求 5.1 外观 二醋片呈白色粉粒状或条片状,无可见机械杂质。 5.2 技术要求 5.2.1 二醋片按相应的试验方法测定应符合表1所示的技术要求。 表1 技术要求 项目指标 纺丝类 塑料类 结合酸值(以CH3COOH计),w/% 设计值a±0.50 设计值a±0.50 特性黏度/(dL/g) 设计值a±0.15 设计值a±0.15 水分,w/% ≤6.0 ≤3.0 堵塞值/(g/cm2) ≥25 ≥50 游离酸(以CH3COOH计),w/% ≤0.010 ≤0.010 热稳定性 — 合格 明度L — ≥92.0 色度a — ≤0.0 色度b ≤6.0 ≤3.0 a设计值由供应商和用户在供货合同协议中商定。 5.2.2 二醋片用于制造服饰用丝束、牙具等皮肤或口接触用品时,应符合相关行业规范要求。 6 试验方法 警告:试验方法规定的一些试验过程及所使用的丙酮溶液等可能导致危险情况,操作者应采取适当 的安全和防护措施。 6.1 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的 2GB/T32117—2015 水。分析中所需标准溶液、制剂及制品,在没有其他规定时,均按GB/T601、GB/T603规定制备。 6.2 样品制备 在环境温度(23±5)℃和湿度相对湿度(60±15)%下,取出实验室样品约250g,倒入洁净的粉碎机 (粉碎转速最高不宜超过1000r/min。如粉碎机内不洁净,清理干净后,宜先用约60g样品放入粉碎 机粉碎。取出粉碎样品弃之不用。),充分粉碎样品至全部通过20目标准筛,制成粒径低于850μm的 粉末。将粉末立即装入玻璃瓶,盖上塞子密封,供分析用。 6.3 结合酸值的测定 按附录A的规定进行测定。 6.4 特性黏度的测定 按附录B的规定进行测定。 6.5 水分的测定 按附录C的规定进行测定。 6.6 堵塞值的测定 按附录D的规定进行测定。 6.7 游离酸的测定 按附录E的规定进行测定。 6.8 热稳定性的测定 按附录F的规定进行测定。 6.9 明度L和色度a及色度b的测定 按附录G的规定进行测定。 7 检验规则 7.1 第5章要求中的所有项目均为出厂检验项目。 7.2 在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一个组批,一个组批的最大量不超过 500t。 7.3 二醋片的采样方法和采样单元数按GB/T6678、GB/T6679中的规定进行。采样量不少于1500g, 样品混匀后采用四分法分装于2个清洁、干燥的透明塑料袋中,密封。贴上标签,注明产品名称、批号或 生产日期、取样日期、取样地点、取样人等,一袋供检验用,另一袋留样备查。 7.4 二醋片应由生产厂进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准要求。每批出厂的产品 都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、生产日期或者批号、产品分类和执行标准编 号等。 7.5 检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的 要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果如有指标不符合本标准要求,则 判整批产品不合格。 3GB/T32117—2015 8 标志、包装、运输和贮存 8.1 标志 二醋片产品的外包装袋上应有明显的标志,内容包括:产品名称、生产厂名称、厂址、生产日期、批 号、净含量及执行标准编号等。使用集装箱散装时,集装箱内密封隔板层上应有明显标志,标志内容应 包括产品名称、生产厂名称、厂址、生产日期、批号和集装箱箱号等内容。 8.2 包装 二醋片宜用内衬聚乙烯薄膜的聚丙烯编织袋等包装,防止受潮。纺丝类二醋片可用内壁洁净和箱 顶、箱壁都防雨的集装箱散装,散装时集装箱体必须接地良好。 8.3 运输 二醋片为非危险品。搬运时应轻装轻卸,禁止与有毒、腐蚀性、有刺激性气味物品混运。运输过程 中应防止日晒雨淋,远离火种、热源、高温区域。 8.4 贮存 二醋片贮存地点应通风、干燥、防潮、远离火源及其他危险品,应配备消防器材等设施。 9 保质期 自生产之日起,纺丝类二醋片保质期为12个月;塑料类二醋片保质期为24个月。 4GB/T32117—2015 附 录 A (规范性附录) 结合酸值的测定 A.1 方法提要 二醋片与过量的碱发生皂化反应,再用硫酸标准溶液返滴定,根据试样和空白滴定数据计算出结合 酸值。 A.2 试剂 A.2.1 丙酮,化学纯。 A.2.2 酚酞指示剂(1g/L)。 A.2.3 硫酸标准滴定溶液,c(1/2H2SO4)=1.0mol/L。 A.2.4 氢氧化钠标准溶液,c(NaOH)=1.0mol/L。 A.3 仪器 A.3.1 分析天平,感量0.1mg。 A.3.2 烘箱,精度1℃。 A.3.3 磁性搅拌器,0~500r/min。 A.3.4 称量瓶,50mm×30mm。 A.3.5 酸式滴定管,50mL,最小分度值0.1mL。 A.3.6 碱式滴定管,15mL,最小分度值0.1mL。 A.3.7 锥形瓶,500mL(具磨口塞)。 A.3.8 干燥器。 A.4 测定步骤 A.4.1 用称量瓶称取约2.1g干燥试样(精确至0.1mg,干燥方法见附录C),全部转移至锥形瓶中。 A.4.2 用10mL水冲洗瓶壁,加一粒磁力搅拌子,加入150mL丙酮,塞上瓶塞,置于磁性搅拌器上搅 拌至完全溶解。 A.4.3 边搅拌边用碱式滴定管向锥形瓶内滴加40.00mL氢氧化钠标准溶液(滴加速度以不形成絮状 物为宜),盖上瓶塞。继续搅拌30min。 A.4.4 沿锥形瓶壁四周加入约80℃的水100mL,再搅拌15min,加入4~5滴酚酞指示剂。 A.4.5 边搅拌边用硫酸标准滴定溶液滴至溶液无色,持续搅拌2min,若不变色即为终点。记录硫酸标 准滴定溶液消耗量v1(精确至0.01mL)。 A.4.6 量取150mL丙酮和10mL水,加入锥形瓶中,塞上瓶塞。将锥形瓶放在磁性搅拌器上搅拌,重 复A.4.3~A.4.5步骤进行空白试验。记录硫酸标准滴定溶液消耗量v2(精确到0.01mL)。 A.4.7 对v1、v2进行滴定管体积校正和温度体积校正,得到V1、V2。 5GB/T32117—2015 A.5 结果计算 结合酸值质量分数J,数值以%表示,按式(A.1)计算: J=(V2-V1)×c×M m×1000×100%…………………………(A.1) 式中: V1 ———校正后试样所消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V2———校正后空白所消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c———硫酸标准滴定溶液浓度,单位为