ICS71.100.70 Y43 中华人民共和国国家标准 GB/T32114—2015 口腔护理产品中植酸钠的测定方法 Determinationofsodiumphytateinoralcareproducts 2015-10-13发布 2016-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口。 本标准起草单位:国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心、云南白药集团股份有限公司、北京市 海淀区产品质量监督检验所、杭州市质量技术监督检测院。 本标准主要起草人:郑卫、高鹰、李显波、孙东方、孟玉、沈萼芮、尚维、安晓光。 ⅠGB/T32114—2015 口腔护理产品中植酸钠的测定方法 1 范围 本标准规定了口腔护理产品中植酸钠测定的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计 算、回收率、标准偏差。 本标准适用于植酸钠(肌醇六磷酸钠),检测结果以植酸根计。 本标准植酸根检出限为2.5mg/L,定量限为5mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法要点 采用抑制型高效离子色谱法检测口腔护理用品中植酸根的含量。样品采用二次去离子水和 EDTA二钠溶液处理,离心沉降后取上清液经C18预处理柱和0.45μm微孔滤膜过滤后注入离子色谱 仪。用0.22mol/L氢氧化钠水溶液、水和体积分数为50%的异丙醇水溶液进行梯度淋洗,经微膜抑制 后检测其电导率。 4 试剂与标准物质 4.1 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682规定的一级水。 4.2 氢氧化钠 色谱纯。 4.3 异丙醇 色谱纯。 4.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)二钠溶液 0.01mol/L。 4.5 植酸钠标准品 分子式为C6H6O24P6Na12,相对分子质量923.81,CAS登录号14306-25-3,植酸根含量≥70%。 4.6 植酸钠标准储备液 称取植酸钠标准品(4.5)0.1426g(精确至0.0001g)用水溶解并定容至100mL,其中植酸根的浓 1GB/T32114—2015 度为1mg/mL。 4.7 植酸钠标准工作液 分别准确吸取植酸钠标准储备液(4.6)0.5mL、1.0mL、10.0mL、20.0mL于100mL的容量瓶中, 用水定容至刻度,配得浓度为5μg/mL、10μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的标准工作溶液。 5 仪器 5.1 离子色谱仪:配有阴离子抑制器和电导检测器。 5.2 分析天平:精度0.1mg。 5.3 离心机。 5.4 超声波清洗机。 5.5 微孔滤膜:0.45μm。 5.6 自动进样器:25μL。 5.7 C18固相萃取小柱:300mg。 6 分析步骤 6.1 样品处理 C18萃取小柱活化:使用前依次用5mL甲醇、10mL超纯水缓慢通过,并静置活化30min。 称取1g(可根据含量适当增减)样品(精确至0.0001g)于100mL容量瓶中,加入0.01mol/L EDTA二钠溶液(4.4)5mL,二次去离子水定容,在室温下磁力搅拌15min,超声萃取10min,离心机中 以3600r/min的速率离心10min,取上清液经活化处理的C18预处理柱和0.45μm微孔滤膜(5.5)过 滤,滤液供离子色谱进行测定。 6.2 测定 6.2.1 离子色谱参考条件 离子色谱柱参数:阴离子保护柱IonPacAG11(50mm×4mm)或相当者;阴离子分析柱IonPac AS11(250mm×4mm)或相当者;四元梯度泵或相当者。 电导检测器:配4mm的阴离子抑制器,外接水抑制模式。 柱温:30℃。 进样量:25μL。 淋洗液流速:0.90mL/min。 自动再生膜抑制器:电流240mA。 淋洗液:0.22mol/L氢氧化钠水溶液(A)、二次去离子水(B)及体积分数为50%的异丙醇水溶液 (C)组成,梯度洗脱设置见表1。 2GB/T32114—2015 表1 时间/min A/% B/% C/% 0.00 15.0 79.0 6.0 0.01 15.0 79.0 6.0 7.00 40.0 54.0 6.0 11.00 40.0 54.0 6.0 12.00 15.0 79.0 6.0 15.00 15.0 79.0 6.0 6.2.2 标准工作曲线的制备 将植酸钠标准工作液(4.7)按浓度从低到高依次经离子色谱-电导测定,以定量离子的峰面积为纵 坐标,以标准溶液中植酸根的浓度为横坐标,得标准工作曲线。 7种常见阴离子混合标准溶液离子色谱图,参照附录A中图A.1。 6.2.3 测定 本方法采用外标标准曲线法定量植酸根的含量。以不同浓度的标准溶液浓度为横坐标,对应的峰 面积为纵坐标,作标准曲线线性回归方程,以试样的峰面积与标准曲线比较定量。 样品溶液离子色谱图,参照附录A中图A.2。 7 结果计算 试样中植酸根的含量X(mg/kg)由色谱数据处理软件获得或按式(1)计算: X=c×V×N m……………………(1) 式中: X———口腔护理产品中植酸根的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); c———试样溶液中植酸根的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———试样定容体积,单位为毫升(mL); m———试样质量,单位为克(g); N———稀释倍数。 计算结果保留至整数位。 8 回收率 分别向牙膏样品中加入含40mg、80mg、120mg植酸根的标准溶液,按6.1要求进行样品处理后 进样检测,植酸根回收率为98.3%~102.2%。 3GB/T32114—2015 9 标准偏差 对120mg/kg的植酸根标准溶液进行6次平行测定,检测结果的相对标准偏差(RSD)为1.4%。 4GB/T32114—2015 附 录 A (资料性附录) 参考离子色谱谱图 图A.1 7种常见阴离子混合标准溶液离子色谱图 图A.2 样品离子色谱分离谱图 5GB/T32114—2015