ICS71.100.20 G86 中华人民共和国国家标准 GB/T31986—2015 电子工业用气体 八氟丙烷 Gasforelectronicindustry—Perfluoropropane 2015-09-11发布 2016-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。 本标准起草单位:国家化学工业气体产品质量监督检验中心(福建)、浙江省化工研究院有限公司、 佛山市华特气体有限公司、苏州金宏气体股份有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、中昊光明化 工研究设计院有限公司、四川中测标物科技有限公司、天津长芦华信化工股份有限公司、西南化工研究 设计院有限公司。 本标准主要起草人:林宇巍、陈熔、史婉君、方路、廖恒易、金向华、孙猛、方华、孙福楠、方正、崔学文、 周鹏云。 ⅠGB/T31986—2015 电子工业用气体 八氟丙烷 1 范围 本标准规定了八氟丙烷的技术要求、试验方法、包装、标志、贮运和安全。 本标准适用于六氟丙烯或七氟丙烷氟化制备,并通过精馏、吸附、催化等工艺提纯的八氟丙烷产品, 以及碳和氟直接反应法合成的八氟丙烷产品。它在电子工业等离子蚀刻工艺中作为蚀刻气体或清洗 气体。 分子式:C3F8。 相对分子质量:188.017(按2011年国际相对原子质量)。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB5099 钢质无缝气瓶 GB/T5832.3 气体中微量水分的测定 第3部分:光腔衰荡光谱法 GB7144 气瓶颜色标志 GB/T8984 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法 GB14193 液化气体气瓶充装规定 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB16804 气瓶警示标签 GB/T26571 特种气体储存期规范 GB/T28726 气体分析 氦离子化气相色谱法 气瓶安全监察规程(2000版) 危险化学品安全管理条例(2011版) 特种设备安全监察条例(2009版) 3 技术要求 八氟丙烷的质量应符合表1的要求。 表1 技术指标 项目 指标 八氟丙烷(C3F8)纯度(体积分数)/10-2≥ 99.999 99.99 (氧+氩)(O2+Ar)含量(体积分数)/10-6< 1 10 氮(N2)含量(体积分数)/10-6< 5 20 1GB/T31986—2015 表1(续) 项目 指标 一氧化碳(CO)含量(体积分数)/10-6< 0.5 5 二氧化碳(CO2)含量(体积分数)/10-6< 0.5 5 其他碳氟化合物(四氟化碳、六氟乙烷、六氟丙烯、七氟丙 烷、八氟环丁烷)含量(体积分数)/10-6<1 50 其他有机物(以甲烷计)含量(体积分数)/10-6< 1 5 水(H2O)含量(体积分数)/10-6< 1 5 酸度(以HF计)含量(质量分数)/10-6< 0.1 0.1 总杂质含量(摩尔分数)/10-6≤ 10 100 颗粒 供需双方商定 4 试验方法 4.1 抽样、判定和复检 4.1.1 八氟丙烷产品除酸度外的其他指标应逐一检验并验收,酸度每批次检一瓶。当检验结果有任何 一项指标不符合本标准技术要求时,则判该产品不合格。 4.1.2 八氟丙烷采样安全应符合GB/T3723中的相关规定。 4.2 八氟丙烷纯度 4.2.1 总杂质含量按式(1)计算: φ8=φ1+φ2+φ3+φ4+φ5+φ6+φ7 ……………………(1) 式中: φ8———总杂质含量(体积分数)/10-6; φ1———氧+氩的含量(体积分数)/10-6; φ2———氮气的含量(体积分数)/10-6; φ3———一氧化碳的含量(体积分数)/10-6; φ4———二氧化碳的含量(体积分数)/10-6; φ5———其他碳氟化合物的含量(体积分数)/10-6; φ6———其他有机物(以甲烷计)含量(体积分数)/10-6; φ7———水含量(体积分数)/10-6。 4.2.2 八氟丙烷纯度按式(2)计算: φ=100-φ8×10-4……………………(2) 式中: φ———八氟丙烷纯度(体积分数)/10-2。 4.3 氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳、六氟乙烷、六氟丙烯、七氟丙烷、八氟环丁烷含量的 测定 按GB/T28726规定的切割进样的方法测定八氟丙烷中的氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、四氟化 2GB/T31986—2015 碳、六氟乙烷、六氟丙烯、七氟丙烷、八氟环丁烷含量。 预分离柱:长约3m、内径约2mm的不锈钢管,内装约粒径为0.18mm~0.25mm的PorapakQ (一种高分子聚合物),或其他等效色谱柱。 色谱柱Ⅰ:长约2m、内径约2mm的不锈钢管,内装粒径为0.18mm~0.25mm的PorapakQ,或 其他等效色谱柱。该柱用于分析二氧化碳、四氟化碳、六氟乙烷含量。 色谱柱Ⅱ:长约2m、内径约3mm的不锈钢管,内装粒径为0.18mm~0.25mm的5A分子筛,或 采用其他等效色谱柱。该柱用于分析氧+氩、氮气、一氧化碳含量。 色谱柱Ⅲ:长约30m、内径0.53mm,膜厚10μm的三氧化二铝毛细柱,或采用其他等效色谱柱。 该柱用于分析六氟丙烯、七氟丙烷、八氟环丁烷含量。 标准样品:组分含量的体积分数为(1~5)×10-6,平衡气为氦。 允许采用其他等效的方法测定八氟丙烷中的氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳、六氟乙烷、 六氟丙烯、七氟丙烷、八氟环丁烷含量。当以上测定结果有异议时,以GB/T28726规定的方法为仲裁 方法。 4.4 其他有机物(以甲烷计)的测定 按GB/T8984规定的方法或其他等效的方法测定八氟丙烷中的其他有机物(以甲烷计)含量。当 以上测定结果有异议时,以GB/T8984规定的方法为仲裁方法。 仪器检测限的体积分数:0.05×10-6。 4.5 水含量的测定 按GB/T5832.3规定的方法或其他等效的方法测定八氟丙烷的水含量。当以上测定结果有异议 时,以GB/T5832.3规定的方法为仲裁方法。 4.6 酸度(以HF计)的测定 4.6.1 方法提要 试样中的酸和酸性物质与过量的氢氧化钠标准溶液发生中和反应,以甲基红-溴甲酚绿为指示剂, 用硫酸标准溶液滴定过量的碱,从而测定出试样的酸度。 4.6.2 试剂、溶液 4.6.2.1 氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)约0.01mol/L。由0.1mol/L标准溶液稀释制取。 4.6.2.2 硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)约0.01mol/L。由0.1mol/L标准溶液稀释制取。 4.6.2.3 混合指示剂:甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液按1∶3体积比混合。 4.6.3 仪器、设备 4.6.3.1 微量滴定管:5mL,分度值为0.02mL,或0.01mL。 4.6.3.2 多孔气体分布管:孔度为2号。 4.6.3.3 湿式气体流量计。 4.6.4 测定步骤 酸度测定的吸收装置如图1所示。缓冲瓶、吸收瓶均为300mL锥形瓶,吸收瓶内各装入100mL 新煮沸过的蒸馏水和4.00mL氢氧化钠标准溶液。气体分布器管口距瓶底8mm,试样气体流速 500mL/min,通气量约15L,由湿式气体流量计计量。通气完毕,从系统中取下吸收瓶,分别加入 3GB/T31986—2015 4滴~5滴混合指示剂,用硫酸标准溶液滴定,溶液由蓝绿色变为红色为终点。 说明: 1 ———缓冲瓶; 2、3———吸收瓶; 4———湿式气体流量计; 5———多孔气体分布管; 6———开口气体分布管。 图1 酸度吸收装置 4.6.5 试样体积的计算 试样体积按式(3)计算: V=1 2P1+P2 ( )×293.1 101.3273.1+1 2t1+t2 ( )é ëêêù ûúú×V2-V1 ( )……………………(3) 式中: V ———20℃,101.3kPa的试样体积的数值,单位为升(L); P1———流量计始态的大气压力的数值,单位为千帕(kPa); P2———流量计终态的大气压力的数值,单位为千帕(kPa); t1———流量计始态的温度的数值,单位为摄氏度(℃); t2———流量计终态的温度的数值,单位为摄氏度(℃); V1———流量计始态的读数值,单位为升(L); V2———流量计终态的读数值,单位为升(L)。 4.6.6 结果计算 酸度(以HF计)的质量分数w,数值以10-6表示,按式(4)计算: w=V0-V1 ( )+V0-V2 ( ) [ ]M×c×10-3 7.93V×106……………………(4) 式中: V0———空白试验消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V1———滴定第一个吸收瓶溶液消耗的硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V2———滴定第二个吸收瓶溶液消耗的硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); M———氢氟酸(HF)的摩尔质量(M=20.0),单位为克每摩尔(g/mol); c———硫酸(1/2H2SO4)标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 4GB/T31986—2015 V———20℃,101.3kPa时试样体积,单位为升(L)