ICS31-030 L90 中华人民共和国国家标准 GB/T31984—2015 光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物中 醋酸乙烯酯含量测试方法 热重分析法(TGA) Testmethodfordeterminingthecontentofvinylacetateinethylene-vinylacetate copolymerappliedinphotovoltaicmodules—Thermalgravimetricanalysis(TGA) 2015-09-11发布 2016-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。 本标准起草单位:常州天合光能有限公司、杭州福斯特光伏材料股份有限公司、国家太阳能光伏产 品质量监督检验中心、常州斯威克光伏新材料有限公司、浙江帝龙光电材料有限公司、温州瑞阳光伏材 料有限公司、中国电子技术标准化研究院、常熟阿特斯阳光电力科技有限公司。 本标准主要起草人:肖桃云、冯志强、周光大、侯宏兵、朱晓岗、赵亮、陈永明、詹显光、冯亚彬、 彭丽霞。 ⅠGB/T31984—2015 光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物中 醋酸乙烯酯含量测试方法 热重分析法(TGA) 1 范围 本标准规定了利用热重分析法(TGA)测定光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物(以下简称EVA)中醋 酸乙烯酯(以下简称VA)含量的方法,包括方法原理、样品准备、仪器和材料、测试环境、测试程序、结果 处理及报告等。 本标准适用于光伏组件用EVA中VA含量的分析。 2 方法原理 热重分析法是在程序控温下,测量物质的质量随温度变化的关系。可用于表征物质的质量随温度 的变化特性,分析物质由于分解、氧化或脱水等而引起的质量变化。EVA在250℃以上时发生热分解, 首先EVA中的醋酸基团脱落而分解出醋酸,分解出的醋酸的量与EVA中的VA含量成正比。本方法 利用EVA热分解时质量随温度变化的关系测定EVA中的VA含量。 3 样品准备 3.1 样品应用洁净物品包装并做好标记,样品需置于干燥器皿中干燥处理6h以上。 3.2 取样时应戴洁净的手套,从样品中剪取5mg~15mg作为试样。 4 仪器和材料 4.1 热重分析仪主要包括以下部分: a) 天平:是热重分析仪的关键部件,用于精确测量试样的质量,精度为0.01mg或更优; b) 加热炉:给试样加热并可控制试样温度; c) 热交换器:具有循环换热功能,主要为加热炉换热; d) 气体流量控制器:用于控制、计量净化保护气体。 4.2 首次安装热重分析仪时,应进行质量和温度校准。热重分析仪使用过程中,应根据使用频次、使用 情况及仪器供应商的建议,定期进行质量、温度的校准。 4.3 净化保护气体:用来吹扫、清洁、保护天平和加热炉,吹扫气体通常使用氮气(纯度:≥99.99%)。 5 测试环境 5.1 环境温度为(25±2)℃。 5.2 相对湿度为(50±5)%。 5.3 热重分析仪操作台应保持稳固,无振动,建议使用大理石台面。 1GB/T31984—2015 5.4 试验室应保持清洁,通风良好。 6 测试程序 6.1 确认热重分析仪状态正常并处于仪器校准有效期内。 6.2 将洁净的坩埚放入热重分析仪中,称量坩埚的质量。 6.3 将试样平铺在坩埚中。 6.4 将盛有试样的坩埚放入热重分析仪中,称量,记录试样的质量。 6.5 设定分析条件,包括: a) 在30℃时恒温5min; b) 以10℃/min的速率升温至600℃。 6.6 开始分析,记录试样质量在测试过程中随温度的变化。 6.7 试验运行结束后,加热炉应自然冷却至45℃以下,再进行其他操作。 注1:热重分析仪加热炉中严禁使用氢气或其他易燃易爆气体。 注2:在移动加热炉时,不应做任何操作,以确保加热炉的密封性。 注3:如果测试的试样或在测试过程中可能释放出有害气体,则将热重分析仪置于排气装置附近,以便及时排出有 害气体。 7 结果处理 7.1 确定第一分解阶段质量变化 首先选取热失重速率-温度曲线(图1中红色曲线)上的第一个峰。第一个峰的起始处为平坦曲线 段的切线与变化曲线段切线的交点,第一个峰的终结处为两个峰之间的最低点。将第一个峰的起始处 和终结处对应到质量分数-温度曲线上(图1中蓝色曲线),即为测试过程第一分解阶段的起点和终点, 如图1所示。第一分解阶段的质量变化为第一分解阶段起点与终点处质量分数的差值。 图1 质量分数/热失重速率随温度变化曲线图 2GB/T31984—2015 7.2 结果计算 根据式(1)计算EVA中VA含量,结果应保留到小数点后2位有效数字。 wVA=mL×1.434 …………………………(1) 式中: wVA———醋酸乙烯酯在乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中的质量分数,%; mL———第一分解阶段试样的质量变化,%; 1.434———醋酸乙烯酯相对分子质量(86.09)与醋酸相对分子质量(60.05)的比值。 8 报告 报告至少应包括以下内容: a) 样品来源; b) 样品编号、名称、规格; c) 试样质量; d) 测试环境; e) 测试仪器型号; f) 测试结果(包含测试曲线图和计算结果); g) 测试者姓名、测试单位、测试日期; h) 审核、批准、报告编号。GB/T31984—2015