ICS55.020 A80 中华人民共和国国家标准 GB/T28765—2012 包 装材料 塑料薄膜、片材和容器的 有机气体透过率试验方法 Packagingmaterial—Testmethodsfor organicvaportransmissionrateforplasticfilm,sheetandpackage 2012-11-05发布 2013-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国包装标准化技术委员会(SAC/TC49)提出并归口。 本标准起草单位:济南兰光机电技术有限公司、国家包装产品质量监督检验中心(济南)、山东质量 检验协会。 本标准主要起草人:姜允中、王微山、张目清、张继斌、姜传兴、申丽霞、许超、张维、张智力。 ⅠGB/T28765—2012 包装材料 塑料薄膜、片材和容器的 有机气体透过率试验方法 1 范围 本标准规定了利用氢火焰离子检测器(hydrogenflameionizationdetector;FID)检测塑料薄膜、片 材和容器对有机气体的阻隔性的试验方法。 本标准适用于塑料薄膜(包括复合塑料薄膜)、片材和容器等的有机气体透过率的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2918 塑料试样状态调节和试验的标准环境 GB/T6672 塑料薄膜和薄片厚度测定 机械测量法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 有机气体透过率 organicvaportransmissionrate;OVTR 规定的温度下,在单位时间内,透过单位面积的一定厚度塑料薄膜(片材)的有机气体量,或透过整 个容器表面的有机气体量(以质量表示),为该试样的有机气体透过率。 4 试样 4.1 薄膜(片材) 4.1.1 试样应有代表性,厚度均匀(应按照GB/T6672的规定测量厚度),无折痕、褶皱、针孔。薄膜 (片材)试样的面积应大于试验仪器渗透腔的透过面积,试样应密封装夹好。 4.1.2 至少测试三个试样。对表面材质不相同的样品,应考虑有机气体渗透方向。 4.2 容器 试样应有代表性,内外表面应清洁、无划痕与破损。 5 试样状态调节 应按照GB/T2918中的规定进行状态调节。 6 试验条件 试验应该在23℃±2℃温度环境下进行。若采用其他试验条件,应由相关各方协商一致。 1GB/T28765—2012 7 均衡法 7.1 原理 7.1.1 薄膜(片材) 在规定的温度条件下,将试样放入渗透腔中,试样将渗透腔隔为两部分,一侧为有机气体高浓度侧 (测试下腔),另一侧为有机气体低浓度侧(测试上腔),通过取样装置每隔一定时间将携带着有机气体的 载气流注入分离室,由FID完成载气中有机气体含量的测定。根据其测定数值,计算单位时间内透过 单位面积试样的有机气体量。 7.1.2 容器 在规定的温度条件下,将试样通过附件放入渗透腔中。容器内部为有机气体低浓度侧,外部为有机 气体高浓度侧,通过取样装置每隔一定时间将携带着有机气体的载气流注入分离室,由FID完成载气 中有机气体含量的测定。根据其测定数值,计算单位时间内透过整个容器表面的有机气体量。 7.2 仪器 7.2.1 薄膜(片材)测试仪器结构 仪器由渗透腔、有机气体源、取样装置、分离室、氢火焰离子检测器(FID)等构成。仪器结构详见图 A.1。 7.2.2 容器测试仪器结构 仪器由试样附件、渗透腔、有机气体腔、有机气体源、取样装置、分离室、氢火焰离子检测器(FID)等 构成。仪器结构详见图A.2。 7.2.3 渗透腔 7.2.3.1 渗透腔整体 由上下两部分组成。上部(测试上腔)为有机气体低浓度侧,安装有载气的进出管;下部(测试下腔) 为有机气体高浓度侧。试样装在测试上下腔之间,利用真空脂和密封圈密封固定试样。整个渗透腔应 可使用水浴环境进行温度控制,要求水浴环境的控温精度不低于±0.1℃。 7.2.3.2 渗透腔体 由惰性金属或经过惰性处理的金属材料制成,以减少有机气体的吸附。具有良好的导热效果,便于 使用水浴环境进行渗透腔的温度控制。 7.2.3.3 密封圈 由惰性材料制成,不能与任何试验用气体发生反应。 7.2.3.4 试样面积 25cm2~50cm2,测试面积由密封圈的内径决定。 7.2.3.5 有机气体源 可生成一定浓度的试验用有机气体。 2GB/T28765—2012 7.2.4 取样装置 可以定时将载气引入分离室,采样量必须精确,所处环境条件需满足试验要求。 7.2.5 分离室 用于分离载气以及其中透过试样的有机气体。 7.2.6 FID氢火焰离子检测器 进行有机气体的定量检测。 7.2.7 1#氮气气源 用作测试系统中的载气,要求采用高纯氮气源(氮气纯度不低于99.999%)。 7.2.8 2#氮气气源、氢气气源、空气气源 FID工作用气体,氮气、氢气为高纯气源(纯度不低于99.999%)。 7.2.9 流量调节阀 气体流量调节阀的流量调节精度为±1mL/min。 7.2.10 气体连接管路 气体管路需采用经过惰性处理的金属管路。 7.2.11 试样附件 可将渗透腔中的载气(氮气)气流引入容器的内部。容器内部有机气体浓度低,通过载气流持续吹 扫从而在容器两侧形成特定的有机气体浓度差。该附件装置应能够很好地避免气体的泄漏和损失。 7.2.12 有机气体腔 与渗透腔一起形成稳定的高浓度有机气体环境。 7.3 试验步骤 7.3.1 开启各部分的温度控制装置,预热30min以上。取样装置所处的环境温度应根据所测有机气 体的特性来决定,分离室、汽化室、FID检测室条件需根据所测有机气体的种类做出相应调整。 7.3.2 开启1#氮气气源,调节5号阀使载气以10mL/min±1mL/min的流量吹扫测试上腔或容器 试样内部,吹扫30min以上。 7.3.3 开启2#氮气气源、氢气气源以及空气气源,对FID进行点火,使其进入工作状态,观察记录装 置中的基线,基线稳定之后即可进入试验状态。 7.3.4 薄膜(片材)试验时,在测试下腔放置已调节过状态的试样,试样应保持平整,不得有皱褶,轻轻 按压使试样与测试下腔良好接触,放置好测试上腔并紧固。 7.3.5 容器试验时,将容器试样放置到试验附件上,并密封固定。然后将容器试样与试样附件一起安 装到渗透腔上,再安装有机气体腔,应注意气路管路的连接与排放,安装完毕后检查密封情况。 7.3.6 开启有机气体源,在测试下腔或有机气体腔中形成特定浓度的有机气体。 7.3.7 根据试样的阻隔性能以及有机气体的特性选择合适的时间间隔,利用取样装置将体积固定、含 有透过试样的有机气体载气注入分离室,由FID检测其中的有机气体含量。 3GB/T28765—2012 7.3.8 重复7.3.7步骤,直到连续三次测得的有机气体透过率相差不大于10%时,方可结束试验。典 型试验曲线图详见附录B。 7.4 计算 7.4.1 薄膜(片材) 薄膜(片材)试样的有机气体透过率按式(1)计算。 OVTR=ρ×Q A×n×1440 …………………………(1) 式中: OVTR———试样的有机气体透过率,单位为克每平方米每天[g/(m2·d)]; ρ———检测用有机气体的密度,单位为克每毫升(g/mL); Q———载气流量,单位为毫升每分钟(mL/min); A———试样的透过面积,单位为平方米(m2); n———载气中测试有机气体的含量与标样方法中标样有机气体含量之比。 7.4.2 容器 容器的有机气体透过率按式(2)计算。 OVTR=ρ×Q×n×1440 …………………………(2) 式中: OVTR———试样的有机气体透过率,单位为克每包装物每天[g/(pkg·d)]; ρ———检测用有机气体的密度,单位为克每毫升(g/mL); Q———载气流量,单位为毫升每分钟(mL/min); n———载气中测试有机气体的含量与标样方法中标样有机气体含量之比。 7.5 试验结果 试验结果以三个或三个以上试样的算术平均值表示,保留三位有效数字。每一个试样的测试值与 算术平均值的偏差不得超过±10%。 7.6 试验报告 试验报告应包括下列信息: a) 试验依据; b) 试验仪器名称; c) 试验条件; d) 识别试验样品所必需的详细说明; e) 试样状态调节的详细说明; f) 面向高浓度有机气体的试样表面; g) 试样的透过面积; h) 试样的平均厚度; i) 测试的试样数量; j) 试验结果; k) 试验日期; l) 标样方法。 4GB/T28765—2012 8 真空法 8.1 测试原理 在一定的试验条件下,将试样放入渗透腔中,并利用试样将渗透腔分隔为有机气体高浓度腔和测试 腔两部分。对系统抽真空处理,有机气体源向试样一侧提供特定浓度的有机气体,有机气体渗透通过试 样进入测试腔,然后由载气携带渗透到测试腔的有机气体进入色谱分离室,由FID测定有机气体的含 量,从而计算出试样的有机气体透过率。 8.2 仪器 8.2.1 仪器结构 仪器由渗透腔、有机气体源、真空泵、取样装置、分离室、FID等构成。在渗透腔的两腔之间装试样。 仪器结构见附录C。 8.2.2 渗透腔 由上下两部分组成。上部是有机气体高浓度腔,为有机气体高浓度侧,下部是测试腔,为有机气 体低浓度侧,由取样装置和阀围成的封闭空间组成,测试腔与真空泵、载气相连。试