ICS75.160 D20 中华人民共和国国家标准 GB/T28753—2012 煤 层气含量测定 加温解吸法 Determiningofcoalbedgascontent—Heatingdesorption 2012-11-05发布 2013-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 方法提要 1 ………………………………………………………………………………………………… 4 仪器设备 1 ………………………………………………………………………………………………… 5 样品采集 2 ………………………………………………………………………………………………… 6 测定步骤 3 ………………………………………………………………………………………………… 7 数据处理 5 ………………………………………………………………………………………………… 8 测定报告 6 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(规范性附录) 解吸气体积测定及样品采集记录格式 7 ………………………………………… 附录B(规范性附录) 残余气体积测定及样品制取记录格式 8 ………………………………………… 附录C(规范性附录) 损失气体积直接法计算格式 9 …………………………………………………… 附录D(规范性附录) 煤层气含量测定报告格式 10 ………………………………………………………GB/T28753—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。 本标准起草单位:中煤科工集团西安研究院、中煤科工集团沈阳研究院。 本标准主要起草人:张慧、庞湘伟、杨杰、肖文钊、姜文忠、黑磊、景兴鹏、宋孝忠、田新娟。 ⅠGB/T28753—2012 煤层气含量测定 加温解吸法 1 范围 本标准规定了以加温解吸的方式测定煤层气含量的方法提要、仪器设备、样品采集、测定步骤、数据 处理和测定报告。 本标准适用于煤炭和煤层气勘查过程中获取的烟煤和无烟煤煤芯样品的气含量测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T212 煤的工业分析方法 GB474 煤样的制备方法 GB/T13610 天然气的组成分析 气相色谱法 GB/T19559 煤层气含量测定方法 3 方法提要 煤层气含量由损失气、解吸气和残余气三部分组成。本标准通过增加温度以提高解吸速率,缩短解 吸气和残余气的测定周期的方法测定煤层气含量。 4 仪器设备 4.1 解吸罐:解吸罐如图1所示,圆柱形,高40cm、容积1000cm3以上,0.3MPa压力下保持气密性。 说明: 1———罐体; 2———罐盖; 3———气阀; 4———压力表。 图1 解吸罐示意图 1GB/T28753—2012 4.2 气体计量器:气体计量器如图2所示,最小刻度不大于10cm3。 说明: 1———快速接头; 2———排气管; 3———排水管; 4———锥形瓶; 5———气阀; 6———量筒; 7———计量器底座和支架。 图2 气体计量器示意图 4.3 恒温水浴:温控精度±0.5℃。恒温水浴内有效空间高度应超过解吸罐高度10cm~20cm。 4.4 球磨罐:容积不小于500cm3,0.3MPa压力下保持气密性。 4.5 球磨机:可将煤样粒度磨至0.25mm以下。 4.6 气压计:60kPa~106kPa,分度值0.1kPa。 4.7 温度计:-30℃~80℃,精度1℃。 4.8 电子秤:10kg,感量1g。 4.9 气样瓶:容积250cm3,配备软瓶塞和气样瓶箱。 4.10 软管:长度约0.6m~1.0m。 4.11 填料:对煤层气不产生物理、化学作用的,大小可放入解吸罐(4.1)的圆柱体或玻璃球。 4.12 标准筛:0.25mm(60目)。 5 样品采集 5.1 采样前的准备 5.1.1 钻遇煤层之前,采样人员应到达现场,安装调试仪器设备,使其进入工作状态。 5.1.2 解吸罐(4.1)使用前应进行气密性检测:向罐内注空气至压力大于0.3MPa,关闭气阀,搁置 12h以上,压力下降不超过0.1kPa,方可使用。 5.1.3 气体计量器(4.2)使用前应提前装满水,液面调至零刻度,静置10min,检测有无漏水,量筒内 2GB/T28753—2012 的水面不下降,方可使用。 5.1.4 将恒温水浴(4.3)温度调至煤层的储层温度,并保持恒温。 5.2 采样要求 5.2.1 样品质量 每次解吸罐装样的质量不得少于800g。 5.2.2 采样时间 采样时间应满足以下要求: ———从起钻到煤样提至井口的时间:井深每100m,提芯时间不超过2min。 ———样品到达地面后,应在10min之内装罐密封。 5.2.3 煤芯采取 待煤芯提至井口,快速打开取芯管、拍照和简要描述及计量,剔除夹矸及杂物后,按煤层剖面顺序将 煤样迅速装入解吸罐并密封。 5.2.4 装样要求 煤样装至距解吸罐口1cm以下处。 样量不足时,视样量的多少在罐底加适量填料(4.11)。解吸罐中空容积最大不得超过罐内容积的 1/4。 5.2.5 参数记录 采集样品时,应按附录A的格式记录。 6 测定步骤 6.1 自然解吸 6.1.1 将装有煤样的解吸罐立即放入按煤层储层温度调节好的恒温水浴(5.1.4),进行自然解吸。 6.1.2 将解吸罐与气体计量器连接(见图3),调整气体计量器液面,记录量筒起始刻度。缓慢打开解 吸罐气阀,持锥形瓶使之水面与量筒水面对齐,记录量筒刻度。二者之差即为解吸气体积,同时记录环 境温度和气压。按附录A记录。 6.1.3 自解吸罐密封时起,5min内测定第一次,此后每隔5min测定一次,连续测定不少于1h。自 然解吸1h后,即可进行加温解吸(6.2)。 6.2 加温解吸 6.2.1 将恒温水浴设定为50℃。若煤层储层温度高于50℃时,按煤层储层温度设定。 6.2.2 测定时间间隔为1h(在保持如图3所示连接时,解吸罐上的气阀可始终保持打开状态),加温解 吸初期,可视气量大小适当缩短测定时间间隔。按附录A记录。 6.2.3 加温解吸终止条件为:按测定时间间隔为1h计,连续3次,每次测定的气体体积均小于20cm3 时,终止解吸。 3GB/T28753—2012 说明: 1———恒温水浴电源; 2———解吸罐; 3———恒温水浴; 4———气体计量器。 图3 煤层气含量测试装置示意图 6.3 气样采集及组成分析 6.3.1 解吸过程中,需采集气样至少2个,其中,自然解吸阶段至少采集1个,加温解吸阶段至少采集 1个。 6.3.2 采样前准备软管(4.10)、气样瓶(4.9)若干及水槽等。 6.3.3 宜在气体计量器量筒内气体体积大于400cm3时采集气样。把软管接在气体计量器的气阀上, 气样瓶充满水后倒置于水中,打开气阀并提升水容器,将软管内空气排除后插入气样瓶,让气体通过软 管流向瓶中。待气体收集到150cm3~200cm3后,在水槽中拔下软管并盖上瓶塞。在瓶子外贴上标 签,倒置于气样瓶箱中。 6.3.4 采集的气样应及时送实验室,并按GB/T13610进行气体组成分析。 6.4 残余气测定 6.4.1 加温解吸终止后,打开解吸罐,称量空气干燥基煤样。应尽可能缩短残余气煤样暴露空气的 时间。 6.4.2 将煤样碎至小于2cm~3cm,缩分后取400g,装入球磨罐(4.4)密封,其余煤样按照GB474制 样,按GB/T212进行煤的工业分析。 6.4.3 将装有煤样的球磨罐置于球磨机(4.5)上,球磨2h~4h(根据煤样硬度适当择取时间)。球磨 之后,放入50℃恒温水浴解吸,残余气测定的时间间隔和终止限按6.2.3执行。 6.4.4 残余气煤样制取、残余气测定应按附录B的格式记录。 6.4.5 残余气测定结束后,开罐,用0.25mm标准筛(4.12)筛分样品,筛下煤样质量作为残余气含量 4GB/T28753—2012 计算的空气干燥基基准。 7 数据处理 7.1 气体体积校正 测定的解吸气和残余气气体体积应进行标准状态校正,换算为温度0℃、压力101.33kPa下的气 体体积。校正公式如下: VSTP=273.15×pm×Vm 101.33(273.15+Tm)…………………………(1) 式中: VSTP———标准状态下的气体体积,单位为立方厘米(cm3); pm———环境压力,单位为千帕(kPa); Tm———环境温度,单位为摄氏度(℃); Vm———实测气体体积,单位为立方厘米(cm3)。 7.2 损失气体积计算 7.2.1 损失气时间计算 在钻井循环介质为清水和泥浆时,取芯筒提至井筒一半的时间作为零时间;钻井循环介质为泡沫或 空气时,钻遇煤层时间为零时间。 损失气时间为从零时间到封罐的时间。 钻井循环介质为清水和泥浆条件下损失气时间计算公式: tL=t3-t2 2+(t4-t3) …………………………(2) 钻井循环介质为泡沫或空气条件下损失气