ICS71.100.20 G86 中华人民共和国国家标准 GB/T28729—2012 氧 化 亚 氮 Nitrousoxide 2012-06-27发布 2013-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归口。 本标准起草单位:西南化工研究设计院、上海华爱色谱分析技术有限公司、南京特种气体厂有限 公司。 本标准主要起草人:何道善、方华、陈军、李建浩、林培川、陈雅丽、赖晓锋、周鹏云。 ⅠGB/T28729—2012 氧 化 亚 氮 1 范围 本标准规定了氧化亚氮的技术要求、试验方法、包装、标志、贮存及运输,给出了安全警示。 本标准适用于硝酸铵热分解工艺制取的氧化亚氮,主要用作制冷剂、助燃剂、防腐剂、麻醉剂、压力 推进剂,此外,也用于化工、半导体制造和原子吸收光谱等领域。 分子式:N2O。 相对分子质量:44.01288(按2007年国际相对原子质量)。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB5099 钢质无缝气瓶 GB/T5832.2 气体中微量水分的测定 第2部分:露点法 GB7144 气瓶颜色标志 GB8982 医用及航空呼吸用氧 GB/T8984 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物的测定 气相色谱法 GB14193 液化气体气瓶充装规定 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 气瓶安全监察规程(2000年版) 中国药典(2005版) 3 技术要求 氧化亚氮技术要求应符合表1规定。 表1 技术要求 项 目指 标 医 用 工业用 氧化亚氮(N2O)纯度(体积分数)/10-2≥ 99 99 气态酸、碱 按4.5检验合格 — 卤化物(以卤素计) 按4.6检验合格 — 易还原物 按4.7检验合格 — 1GB/T28729—2012 表1(续) 项 目指 标 医 用 工业用 易氧化物 按4.8检验合格 — 砷化氢、磷化氢 按4.9检验合格 — 水分露点/℃ ≤ -43 -43 氧(O2)含量(体积分数)/10-2≤ — 0.2 氮(N2)含量(体积分数)/10-2≤ — 0.8 一氧化碳(CO)含量(体积分数)/10-6≤ 5 5 二氧化碳(CO2)含量(体积分数)/10-6≤ 100 100 4 试验方法 4.1 抽样 试样应从氧化亚氮气瓶中的液相采样,但水分的测定应从气瓶中的气相采样。 采样安全应符合GB/T3723规定。 医用氧化亚氮应逐瓶进行检验。当有任何一项指标不符合本标准技术要求时,则该产品不合格。 工业用氧化亚氮按产品批量的2%随机抽样进行检查,抽样数量不应少于2瓶、不多于5瓶。当检 验结果有任何一项指标不符合本标准技术要求时,则应自该批产品中重新加倍随机抽样检验,若仍有任 何一项指标不符合本标准技术要求时,则该批产品不合格。 4.2 氧化亚氮 工业用氧化亚氮气体纯度按式(1)计算: φ=100-(φ1-φ2) …………………………(1) 式中: φ———氧化亚氮纯度(体积分数),10-2; φ1———氧含量(体积分数),10-2; φ2———氮含量(体积分数),10-2。 医用氧化亚氮含量的测定按照《中国药典》执行。 4.3 氧、氮含量的测定 4.3.1 方法提要 采用气相色谱法测定氧化亚氮中的氧、氮含量。载气将被测样品带入色谱柱经分离后进入热导检 测器进行检测。外标法定量。 4.3.2 仪器、材料 仪器:带有热导检测器的气相色谱仪。检测限:0.05×10-2。 载气:氢气,其纯度(体积分数)应大于99.99×10-2,流量约10mL/min。 色谱柱:长约1.5m,内径2mm的不锈钢管,内装13X分子筛,粒度:250μm~400μm。 2GB/T28729—2012 标准样品:用纯度大于99.99×10-2的氢气作底气配制,其中氧含量(体积分数)0.2×10-2、氮含量 (体积分数)0.8×10-2。 4.3.3 测定步骤 4.3.3.1 准备 按仪器使用说明书开启仪器。设定仪器各项操作参数至仪器工作正常。 4.3.3.2 标定 将标准样品经采样管与仪器连接。开启试样充分吹扫取样系统直至取得代表样后,切换取样阀向 仪器进样。测量仪器响应值(峰面积或峰高)。重复进样至少2次,直至响应值相对偏差小于5%时取 其平均值As。确认仪器检测限应符合本标准要求。 4.3.3.3 测定 在与标定完全相同的条件下进行。将样品气经取样管与仪器连接。开启试样充分吹扫取样系统直 至取得代表样后,切换取样阀向仪器进样。测量仪器响应值(峰面积或峰高)。重复进样至少2次,直至 响应值相对偏差小于5%时取其平均值Ai。 4.3.3.4 计算 氧、氮含量按式(2)计算: φi=φs×Ai As…………………………(2) 式中: φi———样品气中组分i的含量(体积分数),10-2; φs———标准样品中组分i的含量(体积分数),10-2; Ai———样品中组分i的响应平均值(峰面积或峰高); As———标准样品中组分i的响应平均值(峰面积或峰高); i———氧或氮。 4.4 一氧化碳、二氧化碳含量的测定 按GB/T8984规定进行。 4.5 气态酸、碱的测定 按GB8982规定进行。 4.6 卤化物的测定 4.6.1 试剂、溶液 硝酸银,分析纯,17g/L溶液:称取17.0g硝酸银,溶于1000mL水,摇匀。于棕色瓶内保存备用。 硝酸,分析纯。 4.6.2 仪器 比色管:容量100mL。 气体流量计。 3GB/T28729—2012 4.6.3 测定 在两支比色管中分别加入1mL硝酸银溶液、50mL水及浓硝酸数滴,以约100mL/min的速度向 其中的一只管通入氧化亚氮气体3000mL。两支管内溶液同样澄清时,则判定合格。 4.7 易还原物的测定 4.7.1 试剂、溶液 冰乙酸,分析纯。 淀粉。 碘化钾,分析纯。 碘化钾淀粉指示液:称取淀粉1g,加水10mL溶解,移入200mL沸水中,缓慢煮沸5min,冷却后 加碘化钾0.5g~1g。 4.7.2 仪器、设备 比色管:容量100mL。 气体流量计。 4.7.3 测定 在两只比色管中分别加入50mL碘化钾淀粉指示液和1滴冰乙酸,以100mL/min的速度向其中 一只管通入氧化亚氮气体3000mL。两只管内溶液颜色相同时,则判定合格。 4.8 易氧化物的测定 4.8.1 试剂、溶液 高锰酸钾,分析纯。 硫酸,分析纯。 高锰酸钾溶液:称取高锰酸钾3.2g,加水1000mL,煮沸15min,密塞,静置2日以上,过滤,于干 燥的棕色瓶中保存备用。 4.8.2 仪器、设备 比色管:容量100mL。 气体流量计。 4.8.3 测定 在两只比色管中分别加入3.2g/L的高锰酸钾溶液0.1mL、水50mL、硫酸1mL~2mL。以 100mL/min的速度向其中一只管通入氧化亚氮气体3000mL。两只管内溶液颜色相同时,则判定 合格。 4.9 砷化氢、磷化氢的测定 4.9.1 试剂、溶液、材料 二氯化汞,分析纯,饱和溶液。 二氯化汞试纸:取滤纸条浸入二氯化汞饱和溶液中,浸透后取出,在暗处于60℃干燥后备用。 4GB/T28729—2012 4.9.2 仪器、设备 玻璃检测管,长约10cm,内径4mm~6mm。 气体流量计。 4.9.3 测定 用镊子将二氯化汞试纸塞入检测管,以100mL/min的速度通入氧化亚氮2000mL后,视二氯化 汞试纸上无斑点生成,则判定合格。 4.10 水分的测定 按GB/T5832.2的规定进行。 5 包装、标志、储存、运输 5.1 氧化亚氮气瓶的充装、标志、运输、贮存和使用应符合《气瓶安全监察规程》的规定。 5.2 气瓶颜色标志应符合GB7144规定。包装标志应符合GB190规定。安全标签应符合GB15258 的规定。 5.3 包装氧化亚氮气瓶应符合GB5099的规定,气瓶公称工作压力不应小于15.0MPa。 5.4 氧化亚氮气瓶充装应符合GB14193规定,最大充装量按式(3)计算: m=K·V …………………………(3) 式中: m———最大充装量,单位为千克(kg); K———充装系数,气瓶公称工作压力为15.0MPa时,K=0.62kg/L; V———气瓶的水容积,单位为升(L)。 氧化亚氮的实际充装量以称量计。 5.5 氧化亚氮气瓶应专用,不应改装其他气体。用户将空瓶返回生产厂时,余压不应低于0.2MPa。 5.6 氧化亚氮气瓶在运输、贮存时应戴好瓶帽,不应有泄漏。 5.7 氧化亚氮产品出厂时,应附有质量合格证。其内容包括: ———产品名称、生产厂名称; ———生产日期或批号,包装量(kg); ———本标准的代号,产品技术指标,检验员号等。 5.8 生产企业应向用户提供安全技术说明书,其内容应符合GB16483的规定。 5.9 氧化亚氮安全警示参见附录A。 5GB/T28729—2012 附 录 A (资料性附录) 安全警示 氧化亚氮,别称一氧化二氮,俗称笑气,是无色有甜味的气体,不燃,是一种氧化剂、助燃剂、麻醉剂。 熔点:-90.8℃,沸点(101.325kPa):-88.5℃,液体密度(-88.47℃,10