书书书犐犆犛６５．１００．２０ 犌２５ 中华人民共和国国家标准 犌犅２３５５３—２００９ 扑草净可湿性粉剂 犘狉狅犿犲狋狉狔狀狑犲狋狋犪犫犾犲狆狅狑犱犲狉狊 ２００９０４２７发布 ２００９１１０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 23553-20090书书书前　　言 　　本标准的第３章、第５章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准的附录Ａ是资料性附录。 本标准自实施之日起，原行业标准ＨＧ２２０２—１９９１《扑草净可湿性粉剂》作废。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１３３）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：云南省化工研究院。 本标准主要起草人：王玉范、张雪冰、陈萌、梁雪松。 Ⅰ 犌犅２３５５３—２００９h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 扑草净可湿性粉剂 　　该产品有效成分扑草净的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ＩＳＯ通用名称：ｐｒｏｍｅｔｒｙｎ ＣＩＰＡＣ数字代码：９３ 化学名称：４，６双异丙胺基２甲硫基均三嗪 结构式： 实验式：Ｃ １０ Ｈ １９ Ｎ ５ Ｓ 相对分子质量：２４１．４（按２００５年国际相对原子质量计） 生物活性：除草 熔点：１１８℃～１２０℃ 蒸气压（２０℃）：０．１３３ｍＰａ 溶解度（２０℃）：水３３ｍｇ／Ｌ；丙酮中２４０ｇ／Ｌ；二氯甲烷中３００ｇ／Ｌ；己烷中５．５ｇ／Ｌ；甲醇中 １６０ｇ／Ｌ；辛醇中１００ｇ／Ｌ；甲苯中１７０ｇ／Ｌ。 稳定性：在中性、微酸或微碱介质中（２０℃）对水解稳定。本品为碱性，土壤中ＤＴ ５０ ４０ｄ～７０ｄ １　范围 本标准规定了扑草净可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由扑草净原药、适宜的助剂和填料加工而成的扑草净可湿性粉剂。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＧＢ／Ｔ１６００　农药水分测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０１　农药　ｐＨ值的测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则 ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法 ＧＢ３７９６　农药包装通则 ＧＢ／Ｔ５４５１　农药可湿性粉剂润湿性测定方法 ＧＢ／Ｔ１４８２５—２００６　农药悬浮率测定方法 ＧＢ／Ｔ１６１５０　农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 ＧＢ／Ｔ１９１３６　农药热贮稳定性测定方法 １ 犌犅２３５５３—２００９ ３　要求 ３．１　组成和外观 本品应由符合标准的扑草净原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀的疏松粉末，不应有团块。 ３．２　技术指标 扑草净可湿性粉剂应符合表１要求。 表１　扑草净可湿性粉剂质量控制项目指标 项　　目指　　 标 ５０％ ４０％ ２５％ 扑草净质量分数／％ ５０．０ ＋２．５ －２．５ ４０．０ ＋２．０ －２．０ ２５．０ ＋１．５ －１．５ 水分／％ ≤ ３．０ ｐＨ值范围 ６．０～ １０．０ 悬浮率／％ ≥ ７０ 润湿时间／ｓ ≤ １２０ 细度（通过４５μｍ试验筛）／％ ≥ ９８ 热贮稳定性试验 ａ 合格 ａ 正常生产时，热贮稳定性试验每３个月至少测定一次 。 ４　试验方法 ４．１　抽样 按ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于３００ｇ。 ４．２　鉴别试验 气相色谱法———本鉴别试验可与扑草净质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中扑草净的色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％ 以内。 ４．３　扑草净质量分数的测定 ４．３．１　方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用内壁键合聚乙二醇２０Ｍ的毛细管色谱柱和氢火焰 离子化检测器，对试样中的扑草净进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法，色谱条件参 见附录Ａ。 ４．３．２　试剂和溶液 三氯甲烷； 三唑酮：应不含有干扰分析的杂质， 狑 ≥９５％； 扑草净标样：已知扑草净质量分数 狑 ≥９９．０％； 内标溶液：称取８．６ｇ三唑酮，置于１０００ｍＬ容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。 ４．３．３　仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：３０ｍ×０．３２ｍｍ（ｉ．ｄ．）毛细柱，内壁键合聚乙二醇２０Ｍ，膜厚０．２５μｍ； ２ 犌犅２３５５３—２００９ 微量进样器 ： １０ μ Ｌ 。 ４ ． ３ ． ４ 　 气相色谱操作条件 温度 （ ℃ ） 柱温 ： １９５ 、 气化室 ： ２３０ 、 检测室 ： ２３０ ； 气体流速 （ ｍＬ ／ ｍｉｎ ）： 载气 （ 氮气 ） ２．０ 、 氢气 ３０ 、 空气 ３００ ； 进样体积 （ μ Ｌ ）： １．０ ； 保留时间 （ ｍｉｎ ）： 扑草净约 ４．２ ， 内标物 （ 三唑酮 ） 约 ５．６ 。 上述气相色谱操作条件 ， 系典型操作参数 。 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的扑草净可湿性粉剂与内标物的气相色谱图见图 １ 。 １ ——— 扑草净 ； ２ ——— 内标物 （ 三唑酮 ）。 图 １ 　 扑草净可湿性粉剂与内标物的气相色谱图 ４ ． ３ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ３ ． ５ ． １ 　 标样溶液的配制 称取扑草净标样 ０．１ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 １５ｍＬ 具塞玻璃瓶中 ， 用移液管移入 １０ｍＬ 内标 溶液 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的配制 称取约含扑草净 ０．１ｇ 的试样 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 １５ｍＬ 具塞玻璃瓶中 ， 用 ４．３．５．１ 中使用 的同一支移液管移入 １０ｍＬ 内标溶液 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述操作条件下 ， 待仪器基线稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 计算各针扑草净与内标物峰面积 之比的重复性 ， 待相邻两针扑草净与内标物峰面积的比的相对变化小于 １．２％ 时 ， 按照标样溶液 、 试样 溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进行测定 。 ４ ． ３ ． ６ 　 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中扑草净与内标物的峰面积比分别进行平均 。 试样中扑草净的质量分数 狑 １ （ ％ ）， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 狉 ２ · 犿 １ · 狑 狉 １ · 犿 ２ ……………………………（ １ ） 　　 式中 ： 狉 １ ——— 标样溶液中 ， 扑草净与内标物峰面积比的平均值 ； 狉 ２ ——— 试样溶液中 ， 扑草净与内标物峰面积比的平均值 ； 犿 １ ——— 标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ３ 犌犅 ２３５５３ — ２００９ 狑 ——— 扑草净标样的质量分数 ， 以 ％ 表示 。 ４ ． ３ ． ７ 　 允许差 两次平行测定结果之差 ， ２５％ 应不大于 ０．５％ ， ５０％ 和 ４０％ 应不大于 １．０％ ， 分别取其算术平均值 作为测定结果 。 ４ ． ４ 　 水分的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６００ 中的 “ 共沸蒸馏法 ” 进行 。 ４ ． ５ 　 狆犎 值的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０１ 进行 。 ４ ． ６ 　 悬浮率的测定 称取含扑草净 ０．４ｇ 的试样 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 按 ＧＢ ／ Ｔ１４８２５ — ２００６ 中 ４．１ 进行 。 将量筒底部 ２５ｍＬ 悬浮液和沉淀物在水浴中蒸干 ， 恢复至室温后再按 ４．３ 测定扑草净质量分数 ， 计算其悬浮率 。 ４ ． ７ 　 润湿时间的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ５４５１ 进行 。 ４ ． ８ 　 细度的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６１５０ 中的 “ 湿筛法 ” 进行 。 ４ ． ９ 　 热贮稳定性试验 按 ＧＢ ／ Ｔ１９１３６ 中 “ 粉体制剂 ” 进行 。 热贮后扑草净质量分数应不低于贮前扑草净质量分数的 ９７％ ， 悬浮率应符合标准要求 。 ４ ． １０ 　 产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合 ＧＢ ／ Ｔ１６０４ 的规定 。 极限数值的处理采用修约值比较法 。 ５ 　 标志 、 标签 、 包装 、 贮运 ５ ． １ 　 扑草净可湿性粉剂的标志 、 标签和包装 ， 应符合 ＧＢ３７９６ 的规定 。 ５ ． ２ 　 扑草净可湿性粉剂采用铝箔袋或塑料袋包装 ， 每袋净含量为 １００ｇ 、 ２００ｇ 、 ２５０ｇ 、 ５００ｇ ； 外包装可 用纸箱 、 瓦楞纸板箱或钙塑箱 ， 每箱净含量不超过 ２０ｋｇ 。 也可根据用户要求或订货协议 ， 采用其他形 式的包装 ， 但需符合 ＧＢ３７９６ 的规定 。 ５ ． ３ 　 扑草净可湿性粉剂包装件应贮存在通风 、 干燥的库房中 。 ５ ． ４