书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １５ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ２３５１４ — ２０２０ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ２３５１４ — ２００９ /G21 /G22 /G23  /G24  /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狀狌犮犾犲犪狉犵狉犪犱犲犃犵犐狀犆犱犪犾犾狅狔狊 ２０２０  １１  １９ /G2E /G2F ２０２１  １０  ０１ /G30 /G31 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G2E /G2F书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ２３５１４ — ２００９ 《 核级银  铟  镉合金化学分析方法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ２３５１４ — ２００９ 相比较主要技术变化如下 ： ——— 修改了乙二胺四乙酸二钠的英文缩写 ＥＤＴＡ 为 Ｎａ ２ ＥＤＴＡ （ 见第 ２ 章 ， ２００９ 年版全文 ）； ——— 修改了氯化钠及 Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 标准滴定溶液浓度的标定次数 （ 见 ２．２．１４ ， ２００９ 年版的 ３．１３ ）； ——— 修改了仪器设备部分的内容 （ 见 ２．３ ， ２００９ 年版的第 ４ 章 ）； ——— 增加了银滴定部分对 ｐＨ 计的描述 （ 见 ２．５．３．３ ， ２００９ 年版的 ６．２．３ ）； ——— 将允许差改为精密度 （ 见 ２．７ ， ２００９ 年版的 ８．２ ）； ——— 增加了电感耦合等离子体质谱法 （ 见第 ３ 章 ）。 本标准由中国有色金属工业协会提出 。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 西安汉唐分析检测有限公司 、 广东省工业分析检测中心 、 宁夏东方钽业股份有限公司 、 宝钛集团有限公司 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 。 本标准主要起草人 ： 刘厚勇 、 王小静 、 王歆凯 、 许洁瑜 、 张俊峰 、 刘婷 、 王长华 、 王津 、 侯川 、 熊晓燕 、 墨淑敏 、 张林娜 。 本标准所代替标准的历次版本情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２３５１４ — ２００９ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３５１４ — ２０２０ 核级银  铟  镉合金化学分析方法 １ 　 范围 本标准规定了核级银  铟  镉 （ ＡｇＩｎＣｄ ８０１５５ ） 合金中主成分银 、 铟 、 镉及杂质元素镁 、 铋 、 铜 、 铁 、 锰 、 镍 、 铅 、 锡 、 锌含量的测定方法 。 本标准适用于核级银  铟  镉 （ ＡｇＩｎＣｄ ８０１５５ ） 合金中主元素银 、 铟 、 镉含量和杂质元素镁 、 铋 、 铜 、 铁 、 锰 、 镍 、 铅 、 锡 、 锌含量的测定 ， 测定范围 ： ０．０００５％ ～ ０．０１０％ 。 ２ 　 银 、 铟 、 镉含量的测定 　 滴定法 ２ ． １ 　 原理 样品用硝酸溶解 。 先采用电位滴定法测定银含量 ， 使用复合银电极 ， 用氯化钠标准溶液滴定至电位终点 ； 调整溶液 ｐＨ 值为 ２．５ ， 以 ＰＡＮ 为指示剂 ， 用 Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 标准溶液滴定铟 ； 调整溶液 ｐＨ 值为 ６．０ ， 继续用 Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 标准溶液滴定镉 。 ２ ． ２ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和试验室二级水 。 ２ ． ２ ． １ 　 电解银 （ 狑 Ａｇ ≥ ９９．９９％ ）。 ２ ． ２ ． ２ 　 金属铟 （ 狑 Ｉｎ ≥ ９９．９９％ ）。 ２ ． ２ ． ３ 　 金属镉 （ 狑 Ｃｄ ≥ ９９．９９％ ）。 ２ ． ２ ． ４ 　 氨水 （ ρ ０．９０ｇ ／ ｍＬ ）。 ２ ． ２ ． ５ 　 冰乙酸 （ ρ １．０４９ｇ ／ ｍＬ ）。 ２ ． ２ ． ６ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ２ ． ２ ． ７ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ２ ． ２ ． ８ 　 氢氧化钠溶液 （ ２００ｇ ／ Ｌ ）。 ２ ． ２ ． ９ 　 乙酸  乙酸钠溶液 ： 称取乙酸钠 ２０ｇ 溶于水中 ， 加入 ４６．２ｍＬ 冰乙酸 （ ２．２．５ ）， 用水稀释至 ５００ｍＬ ， 混匀 。 ２ ． ２ ． １０ 　 ＰＡＮ 指示剂 ： 称取 ０．１ｇＰＡＮ 指示剂溶于 １００ｍＬ 甲醇中 ， 混匀 。 ２ ． ２ ． １１ 　 氯化钠标准滴定溶液 （ 犮 ≈ ０．０５０ｍｏｌ ／ Ｌ ）： 称取 ２．９２ｇ 氯化钠 （ 预先在 ５６０℃ 烧 ４ｈ 后 ， 置于干燥器中冷却至室温 ） 置于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ３００ｍＬ 水溶解 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ２ ． ２ ． １２ 　 乙二胺四乙酸二钠 （ Ｎａ ２ ＥＤＴＡ ） 标准滴定溶液 （ 犮 ≈ ０．０１０ｍｏｌ ／ Ｌ ）： 称取 ３．７２ｇＮａ ２ ＥＤＴＡ 置于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ３００ｍＬ 水溶解 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ２ ． ２ ． １３ 　 银铟镉 （ ＡｇＩｎＣｄ ８０１５５ ） 标准混合溶液 ： 准确称取事先用有机试剂清洗并于干燥器中干燥的金属电解银 （ ２．２．１ ） ８．００００ｇ ， 金属铟 （ ２．２．２ ） １．５０００ｇ 和金属镉 （ ２．２．３ ） ０．５０００ｇ ， 一并放入 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 硝酸 （ ２．２．７ ）， 低温加热使样品溶解完全 ， 除尽氮的氧化物 ， 移入 １００ｍＬ 棕色容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ２ ． ２ ． １４ 　 氯化钠及 Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 标准滴定溶液浓度的标定 ： 移取 １０．００ｍＬ 银铟镉标准混合溶液 （ ２．２．１３ ） 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 移取四份上述溶液各 １０．００ｍＬ 分别置于四个 １００ｍＬ 烧杯中 ， 用水稀释至约 ４０ｍＬ 。 以下按 ２．５．３．３ ～ ２．５．３．５ 进行 。 各元素平行标定所消耗标准滴定溶液体 １ 犌犅 ／ 犜 ２３５１４ — ２０２０ 积的极差值应不超过 ０．０２ｍＬ ， 取其平均值 。 按公式 （ １ ）、 公式 （ ２ ） 和公式 （ ３ ） 分别计算得到氯化钠标准溶液 （ ２．２．１１ ） 滴定银的浓度 犮 １ ， Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 标准溶液 （ ２．２．１２ ） 滴定铟和镉的浓度 犮 ２ ， 犮 ３ 。 犮 １ ＝ ０ ． ０８ × １０００ 犞 １ × １０７ ． ８７ ……………………（ １ ） 犮 ２ ＝ ０ ． ０１５ × １０００ 犞 ２ × １１４ ． ８２ ……………………（ ２ ） 犮 ３ ＝ ０ ． ００５ × １０００ 犞 ３ × １１２ ． ４０ ……………………（ ３ ） 　　 式中 ： 犮 １ 　　 ——— 氯化钠标准滴定溶液 （ ２．２．１１ ） 滴定银的浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犮 ２ ——— Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 标准滴定溶液 （ ２．２．１２ ） 滴定铟的浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犮 ３ ——— Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 标准滴定溶液 （ ２．２．１２ ） 滴定镉的浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 １ ——— 平行滴定银所消耗的氯化钠标准滴定溶液 （ ２．２．１１ ） 的体积平均值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— 平行滴定铟所消耗 Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 标准滴定溶液 （ ２．２．１２ ） 的体积平均值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ３ ——— 平行滴定镉所消耗 Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 标准滴定溶液 （ ２．２．１２ ） 的体积平均值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； ０．０８ ——— 标定时移取的银铟镉标准混合溶液中银的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； １０００ ——— 体积单位换算因子 ； ０．０１５ ——— 标定时移取的银铟镉标准混合溶液中铟的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ０．００５ ——— 标定时移取的银铟镉标准混合溶液中镉的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； １０７．８７ ——— 银的摩尔质量 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）； １１４．８２ ——— 铟的摩尔质量 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）； １１２．４０ ——— 镉的摩尔质量 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）。 ２ ． ３ 　 仪器设备 ２ ． ３ ． １ 　 自动电位滴定仪 。 ２ ． ３ ． ２ 　 ｐＨ 计 。 ２ ． ４ 　 样品 将样品加工成长度不大于 ５ｍｍ 的碎屑 。 ２ ． ５ 　 试验步骤 ２ ． ５ ． １ 　 试料 称取 １．００ｇ 样品 （ ２．４ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ２ ． ５ ． ２ 　 平行试验 平行做两份试验 ， 取其平均值 。 ２ ． ５ ． ３ 　 测定 ２ ． ５ ． ３ ． １ 　 将试料 （ ２．５．１ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５