ICS ,13. 040. 20 C 51 中华人民共和国国家标准 GB/T 17098-—1997 居住区大气中酚类化合物 卫生检验标准方法 4-复氨基安替比林分光光度法 Standard method for hygienic examination of phenols in air of residential areas- 4-Aminoantipyrine spectrophotometric method 1997-11-11发布 1998-12-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国卫生部 GB/T 17098—1997 前言 本标准是与居住区大气中酚类化合物卫生标准相配套的卫生标准检验方法。 本标准参考日本JISK0086标准方法《排气中酚类化合物分析方法》，引用其吸收液，从而对国内目 前常用的4-氨基安替比林比色法进行改进。 本标准从1998年12月1日起实施。 本标准的附录A、附录B都是标准的附录。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准负责起草单位：北京市卫生防疫站；参加起草单位：河北省卫生防疫站、扬州市卫生防疫站、 安徽县卫生防疫站、湖南省劳动卫生与职业病研究所和株洲市劳动卫生与职业病研究所。 本标准主要起草人：张晓鸣、姜丽娟、庞莲缺、陈咸祯、陈基成。 本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。 中华人民共和国国家标准 居住区大气中酚类化合物 卫生检验标准方法 GB/T 17098—1997 4-氨基安替比林分光光度法 Standard method for hygienic examination of phenols in air of residential areas- 4-Aminoantipyrine spectrophotometric method 1范围 本标准规定了用4-氨基安替比林分光光度法测定大气中酚类化合物的浓度。 本标准适用于居住区大气，也适用于室内及公共场所空气中酚类化合物质量浓度的测定。 2原理 空气中的酚类化合物被4g/L氢氧化钠溶液吸收后，将样品溶液的pH调至10士0.2，在氧化剂铁 氰化钾存在下，与4-氨基安替比林（4-AAP)反应，生成红色安替比林染料，根据颜色深浅，比色定量。 3试剂和材料 本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为无酚蒸馏水或去离子水。 3.1吸收原液（4g/L氢氧化钠溶液）：称取4.0g氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000mL。 3.2盐酸溶液（1十4）。 3.3氨水-氯化铵缓冲溶液（pH为10士0.2)：称取20g氯化铵(NH,Cl)，溶于100mL浓氨水中，其pH 为10士0.2。此试剂应在冷暗处密闭保存，防止氨水挥发。 3.4吸收液（pH为10±0.2）：量取500mL吸收原液（3.1），加入20mL盐酸（1十4)和10mL氮水-氯 化铵缓冲溶液（3.3），此液pH为10士0.2（用酸度计测定）。临用时配制。 3.54-氨基安替比林溶液（15g/L）：称取1.5g4-氨基安替比林（CnH1sON2），溶于水中，并稀释至 100mL。贮于棕色瓶中。临用时配制。 3.6铁氰化钾溶液（20g/L）：称取2.0g铁氰化钾[K;Fe(CN)。]，溶于水中，并稀释至100mL。贮于棕 色瓶中。 3.7溴酸钾-溴化钾溶液Lc（1/6KBrO3）=0.1mol/L]：称取2.78g干燥的溴酸钾（KBrO:），溶于水中， 加入10g溴化钾(KBr），并定容至1000mL。 3.8淀粉溶液（5g/L）：将0.5g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再加刚煮沸的纯水稀释到100mL，冷 却后加入0.1g水扬酸或0.4g氯化锌保存。 3.9硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc(Na2S203）=0.0500mol/LI：将经过标定的硫代硫酸钠溶液，用水稀 释至0.0500mol/L。配制和标定方法见附录A。 3.10酚标准溶液 国家技术监督局1997~11-11批准 1998-12-01实施 1 GB/T 17098-1997 3.10.1酚的精制：取苯酚于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中，在电热帽中加热蒸馏，收集182～184℃馏出 部分。精制酚冷却后应为无色，盖严密闭贮于冷暗处。 3.10.2酚标准贮备溶液：称取1g精制酚（用热水浴熔融倒出，再称量），加入20g/L氢氧化钠溶液 0.5mL溶解，再加水稀释至1000mL。此溶液标定后保存于冰箱中，浓度可稳定一年。 酚标准贮备溶液的标定：吸取10.00mL待标定的酚备溶液，置于250mL碘量瓶中，加入90mL 水和10.0mL溴酸钾-溴化钾溶液（3.7）。立即加入5mL盐酸（p20=1.18g/mL），盖严瓶塞，缓缓旋摇。 静置10min。加入1g碘化钾，盖严瓶塞，摇匀。于暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.9)滴 定至淡黄色时，加入1mL淀粉溶液（3.8），继续滴定至蓝色褪尽为止。同时用纯水做试剂空白滴定。按 式(1)计算溶液中酚质量浓度。 p(C,H,OH) = (V1 -- V2) × 0. 050 0 × 15. 68 × 1 000/10 =(V1-V2)×78.40 ...( 1 ) 式中：(C,H,OH)溶液酚质量浓度，μg/mL； Vi---试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V2-—-酚标准贮备溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； 0.0500— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； 15.68— 与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S,0)=1.000mol/L]相当的以mg 表示的苯酚的质量。 平行滴定误差不得大于0.05mL。 3.10.3酚标准溶液（5.00μg/L）：临用时将酚标准贮备液（3.10.2)用吸收液（3.4)稀释成1.00ml.含 5.00μg酚的标准溶液。 4仪器和设备 4.1普通型气泡吸收管：普通型气泡吸收管，见图1，可装10mL吸收原液。喷嘴内径1mm，居正中，离 吸收管底部距离为3mm。吸收管阻力基本一致。其磨砂口严密不漏气。 单位mm $30 _$14 120 $10 $5 图1气泡吸收管 4.2流量计量装置：转子流量计或其他流量计均可使用。流量范围为0～2L/min。使用前、后用皂膜流 量计（二级)校准采样系统中的流量，误差应小于土5%。 4.3恒流采样泵：在采样条件下，抽气流量可达1～2L/min，流量稳定，可调。恒流误差小于2%。 4.4保护性过滤器：用于过滤采样系统中的颗粒物和液滴等，以免影响转子流量计的使用。 4.5具塞比色管：10mL。 2 GB/T 17098—1997 4.6分光光度计：可测波长为506nm，狭缝小于20nm。 4.7酸度计。 5采样 串联两支各装入10mL吸收原液（3.1)的普通型气泡吸收管，以1.0L/min流量，采气50～60L。 按图2连接采样装置。检查该系统准确无误，无泄漏及其他故障。采样前和采样后，流量误差应小 于±5%。 及时记录采样点温度及大气压力。 进气口 气泡吸收管 气泡吸收管 保护性过滤器 气体流量计量表 采样泵 图2酚采样系列 6 分析步骤 6.1校准曲线的绘制：取10支10mL具塞比色管，按表1制备标准系列管。 表1酚标准系列 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 酚标准液，mL 0 0.05 0.10 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 吸收液（3.4)，mL 10.00 9.95 9.90 9. 75 9.50 9. 00 8. 00 7. 00 6.00 5.00 酚含量,μg 0 0. 25 0.50 1.25 2.50 5. 00 10.00 15.00 20. 00 25.00 在各管中加入0.10mL4-氨基安替比林溶液（3.5)摇匀，再加入0.20mL铁氰化钾溶液（3.6)摇匀， 放置15min。用3cm比色皿，于波长506nm处，以水为参比，于60min内测定吸光度。以酚含量（μg） 为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程见 (2)。 Y=bx+a (2) 式中：Y-—标准溶液的吸光度； X酚含量,μg;. a-回归方程式的截距，吸光度； b—一回归方程式的斜率，吸光度/ug。 校准曲线斜率6应为0.028土0.002吸光度/μg酚。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子 (Bs)。 6.2样品测定：采样后，将前、后两支吸收管的样品溶液分别移入两支具塞比色管中，用少量水洗吸收 管，合并入原比色管中，使总体积各为10mL。 在各管中加入0.2mL氨水-氯化铵缓冲溶液（3.3），用盐酸（1十4)调节pH至10士0.2，摇匀。-般 盐酸用量为0.3mL。准确记录缓冲液及盐酸用量。 以下按制备校准曲线的操作步骤（见6.1)测定样品吸光度。在每批样品测定的同时，用10mL未采 色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。 7 计算 7.1采样体积计算：用式（3)将采样体积换算成标准状况下的采样体积。 3 GB/T 17098 --- 1997 V。=V,X p×T。 po× (t + 273) (3) 式中：V。 标准状况下的采样体积，L； V.- 采样体积，由采样流量×采样时间而得，L； T。—标准状况的绝对温度,273K； p。——标准状况的大气压力，101.3kPa; p—采样时的大气压力,kPa; 一采样时的空气温度，℃。 7.2空气中的酚浓度按公式(4)计算： V。× 10 ......( 4) 式中：c--空气中酚浓度（以苯酚计）,mg/m"; A.第一支吸收管