ICS 27.120. 30 F 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 17036-1997 铀矿地质样品中锗的测定 水杨基萤光酮分光光度法 Determination of germanium in uranium geological samples-Salicyl fluorone spectrophotometry 1997-10-14发布 1998-04-01实施 国家技术监督局 发布 GB/T 17036-- 1997 前言 锗（Germanium，Ge）是化学勘查铀矿的指示元素之一，也是某些类型铀矿床中重要的共（伴）生元 素，有的铀矿床中的经济价值远远超过铀的价值。同时，锗也是半导体材料，在国防工业和现代高科技 材料中占有很重要地位。鉴于锗在铀矿地质和国防工业中的重要作用及其自身的经济价值，对其测定方 法标准化具有非常重要的意义。 据调研尚未发现国际同类的标准可采用，特此制定本标准。 本标准规定了用水杨基萤光酮显色分光光度法测定铀矿地质样品中的锗。方法测定范围宽，选择性 好，灵敏度高，简便快速，便于推广使用。 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由核工业标准化研究所归口。 本标准起草单位：核工业北京地质研究院。 本标准主要起草人：尹金双、李亚男。 中华人民共和国国家标准 铀矿地质样品中锗的测定 水杨基萤光酮分光光度法 GB/T 17036-—1997 Determination of germanium in uranium geological samples--Salicyl fluorone spectrophotometry 1 范围 本标准规定了铀矿地质样品中锗的测定方法。 本标准适用于矿地质样品中锗的测定，也适用于其他地质物料中锗的测定。测定范围：0.5～ 2 500 μg/g 。 2方法提要 试样经硫酸、硝酸和氢氟酸混酸分解后，不经分离，在硫酸、磷酸混合酸介质中，在聚乙二醇辛基苯 基醚胶束活化下，锗与水杨基萤光酮形成橙红色三元络合物。其最大吸收峰位于502nm，用分光光度法 测定。 3试剂 除特殊说明外，试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。 3.1 硝酸(p=1.39g/cm²）。 3.2氢氟酸（p=1.14g/cm3）。 3.3 硫酸(p=1.84 g/cm²)。 3.4硫酸溶液（1十1）。 3.5 磷酸(p=1.69g/cm²)。 3.6高锰酸钾溶液（20g/L）。 3.7盐酸羟胺溶液（50g/L）。 3.8无水乙醇。 3.9水杨基萤光酮（SAF）。 3.10聚乙二醇辛基苯基醚（OP）。 3.11SAF-OP混合显色液：称取SAF（3.9）0.0336g置于50mL烧杯中，加1mL硫酸溶液（3.4）， 5mL乙醇（3.8），搅拌使其溶解。加1.5mLOP（3.10），转入100mL容量瓶中，再用5mL乙醇（3.8)分 数次洗烧杯合并于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.12锗标准溶液和锗标准比色溶液 3.12.1锗标准溶液：准确称取0.0144g已在105～110℃烘1h的光谱纯二氧化锗（Ge02)置于50mL 烧杯中，加0.5g氢氧化钠、20mL水，加热使其溶解。冷却后加2mL硫酸溶液（3.4），转入100mL容 量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。锗的质量浓度为.100mg/L。 3.12.2锗的标准比色溶液：准确移取1.0mL锗的标准溶液（3.12.1)置于100mL容量瓶中，用水稀 国家技术监督局1997-10-14批准 1998-04-01实施 1 GB/T 17036--1997 至刻度，摇匀。锗的质量浓度为1mg/L。 4仪器设备 分光光度计。 5分析步骤 5.1工作曲线绘制 准确称取0.0，1.02.0，3.0，4.0,5.0,6.0.8.0，10.0mL锗的标准比色溶液（3.12.2)置于25mL 容量瓶中，加2mL硫酸溶液（3.4），4mL磷酸（3.5），1ml盐酸羟胺溶液（3.7），摇匀，准确加入2mL SAF-OP混合显色溶液（3.11），用水稀至刻度，摇匀。放置20min，在分光光度计上，于502nm波长处， 用1cm或3cm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。以锗浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作 曲线。 5.2试样 粒度小于75nm，在105～110℃下，烘2h。 5.3试样分解 5.3.1称取0.1～1g（准确至0.0001g）试样（5.2)置于30mL聚四氟乙烯杯中，加5mL硫酸溶液 （3.4），5mL硝酸（3.1），5mL氢氟酸（3.2），加热至刚冒硫酸白烟。冷却后，加10mL水温热使盐类溶 解。滴加高锰酸钾溶液（3.6）至试样溶液中红色保持3min不褪。滴加盐酸羟胺溶液（3.7)使红色褪去。 转入25ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，放置澄清。 5.3.2含有机物较多的试样，应该称样于瓷埚中，加入1.0g经研细的硝酸镁[Mg（NO3）2］粉末，搅 匀。置于马福炉中，半开炉门，使炉温由室温逐渐升温至700℃保持1h。取出冷却，转入聚四氟乙烯杯 中。其余步骤同5.3.1。 5.4试样溶液的测定 准确移取5.3.1制得的试样清液1.0~～10.0ml.置于25ml容量瓶中，补加硫酸溶液（3.4）使 25mL容量瓶中硫酸溶液（3.4）体积为2mL，其余步骤同5.1。 5.5空白试验 在每一批试样测定时，都应按上述同样步骤（5.3～5.4），不加试样做空白测定。 6分析结果的计算 按式(1)计算锗的含量： (mi -mo)V mV, (1) 式中：W-— -样品中锗含量，ug/g； 从工作曲线上查得的锗量，ug； mo- 从工作曲线上查得的空白试验锗量，ug； V,一-分取的试液体积，mL； V—-试液总体积.mL; m- 试样质量，g。 7精密度 方法的精密度测定结果见表1。 2 GB/T17036 —1997 表 1 方法精密度 项 目 平均值 重 再现性 水 平 μg/g r R 1 3. 11 0.46 0. 47 2 30.31 1. 84 2.15 3 500.77 8.55 9. 31 SAG GB/T17036 —1997 表 1 方法精密度 项 目 平均值 重 再现性 水 平 μg/g r R 1 3. 11 0.46 0. 47 2 30.31 1. 84 2.15 3 500.77 8.55 9. 31 SAG GB/T17036 —1997 表 1 方法精密度 项 目 平均值 重 再现性 水 平 μg/g r R 1 3. 11 0.46 0. 47 2 30.31 1. 84 2.15 3 500.77 8.55 9. 31 SAG