ICS73.060 D40 中华人民共和国国家标准 GB/T14353.16—2010 代替GB/T14353.16—1993 铜 矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第16部分:碲量测定 Methodsforchemicalanalysisofcopperores,leadoresandzincores— Part16:Determinationoftelluriumcontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第16部分:碲量测定 GB/T14353.16—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-41019 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分: ———第1部分:铜量测定; ———第2部分:铅量测定; ———第3部分:锌量测定; ———第4部分:镉量测定; ———第5部分:镍量测定; ———第6部分:钴量测定; ———第7部分:砷量测定; ———第8部分:铋量测定; ———第9部分:钼量测定; ———第10部分:钨量测定; ———第11部分:银量测定; ———第12部分:硫量测定; ———第13部分:镓量、铟量和铊量测定; ———第14部分:锗量测定; ———第15部分:硒量测定; ———第16部分:碲量测定; ———第17部分:铊量测定; ———第18部分:铜量、铅量、锌量、钴量和镍量测定。 本部分为GB/T14353的第16部分。 本部分代替GB/T14353.16—1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 单体分离-石墨炉原 子吸收分光光度法测定碲量》。 本部分与GB/T14353.16—1993相比,主要变化如下: ———增加了警示、警告内容; ———修改了试样干燥温度。 本部分附录A为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:陕西省地质矿产实验研究所。 本部分主要起草人:王龙山,李小寒。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14353.16—1993。 ⅠGB/T14353.16—2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第16部分:碲量测定 警示:使用本部分的人员应经过相关专业的技术培训,具有一定的工作经验。本部分并未指出所有 可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中碲量的测定方法。 本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中碲量的测定。 测定范围:0.2μg/g~20μg/g的碲。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款,凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 3 原理 试料经硝酸-氢氟酸-高氯酸分解后,于盐酸介质中,在共沉淀剂砷的存在下,以次亚磷酸钠还原碲 和砷至单体。单体经硝酸溶解,在1%硝酸溶液中,以镍作基体改进剂,在波长214.3nm处,采用石墨 炉原子吸收分光光度计测定碲。 4 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 次亚磷酸钠。 4.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。 4.3 氢氟酸(ρ1.13g/mL)警告:氢氟酸有毒,具有强腐蚀性,操作时应戴手套,防止与皮肤接触! 4.4 高氯酸(ρ1.67g/mL)警告:该试剂为易爆品,小心操作! 4.5 盐酸(ρ1.19g/mL)。 4.6 盐酸(2+98)。 4.7 盐酸(3+17)。 4.8 硝酸(1+99)。 4.9 硫酸铜-硫酸溶液[ρ(CuSO4·5H2O)=156g/L]·[硫酸(2+98)]: 此溶液1mL含100mg的CuSO4。 4.10 砷酸氢二钠溶液[ρ(Na2HAsO4·7H2O)=21g/L](此溶液1mL含5mg砷)。 4.11 硝酸镍溶液[ρ(Ni)=2mg/mL]: 称取2.82g三氧化二镍,加入10mL硝酸(4.2),加热溶解,冷却,用少量水洗去表皿,移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 1GB/T14353.16—2010 4.12 碲标准溶液配制: a) 碲标准储备溶液[ρ(Te)=100μg/mL]:称取50.0mg金属碲(99.99%),置于100mL烧杯 中,用少量水润湿,盖上表面皿,加入30mL硝酸(4.2),在电热板上低温加热溶解后,加入 20mL水,温热,冷却,用水洗去表面皿,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; b) 碲标准溶液[ρ(Te)=10μg/mL]:移取20.00mL碲标准储备溶液[4.12a)],置于200mL容 量瓶中,加入2mL硝酸(4.2)用水稀释至刻度,摇匀; c) 碲标准溶液[ρ(Te)=1μg/mL]:移取20.00mL碲标准溶液[4.12b)],置于200mL容量瓶 中,加入2mL硝酸(4.2)用水稀释至刻度,摇匀; d) 碲标准溶液[ρ(Te)=0.1μg/mL]:移取20.00mL碲标准溶液[4.12c)],置于200mL容量 瓶中,加入2mL硝酸(4.2)用水稀释至刻度,摇匀。 5 仪器 5.1 石墨炉原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器),碲元素空心阴极灯。 5.2 分析天平:三级,感量0.1mg。 6 试样 6.1 按照GB/T14505的相关要求,加工试样的粒径应小于97μm。 6.2 试样在60℃~80℃烘箱中干燥2h~4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。 7 分析步骤 7.1 试料 根据试样中碲量,按表1称取试料,精确至0.1mg。 表1 试料量 碲量/ (μg/g)试料量/ g分取试液体积/ mL 0.2~0.5 0.5 — >0.5~1 0.2 — >1~4 0.1 — >4~10 0.1 4.00 >10~20 0.1 2.00 7.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 7.3 验证试验 随同试料分析同类型矿种、含量接近的标准物质。 7.4 试料分解 7.4.1 将试料(7.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,用水润湿,加入5mL~20mL硝酸(4.2), 5mL~20mL氢氟酸(4.3),及4mL~8mL高氯酸(4.4),置于低温电热板上,加热溶解试料,逐渐升 高温度(约220℃)至出现高氯酸白烟,持续2min~3min,取下,稍冷。用水吹洗杯壁,再加热至冒高氯 酸白烟,取下,冷却。加入20mL~30mL水,加热煮沸,使可溶性盐类溶解,用棉花、纸浆过滤,滤液用 250mL烧杯承接。用盐酸(4.6)洗涤烧杯及沉淀12次~15次,残渣弃去,滤液总体积不应超过 70mL。 7.4.2 加入等体积盐酸(4.5),1mL硫酸铜-硫酸溶液(4.9),1mL砷酸氢二钠溶液(4.10)及4g次亚 2GB/T14353.16—2010 磷酸钠(4.1),充分搅拌,待三价铁的黄色退去,次亚磷酸钠固体全部溶解,置于电热板上加热至出现棕 色浑浊(切忌煮沸),移至低温处保温4h或过夜。 7.4.3 用脱脂棉过滤,用热盐酸(4.7)洗涤烧杯及棉球共12次~15次,用热水洗涤12次,用热硝酸 (4.2)[含几滴盐酸(4.5)]分次溶解沉淀于25mL烧杯中,用水洗涤棉球6次,加入2.5mL硝酸镍溶液 (4.11),置于电热板上低温蒸发至干,加入2mL硝酸(4.8),加热溶解盐类,取下,移入10mL带塞比色 管中,用硝酸(4.8)稀释至刻度,摇匀。 7.5 校准系列溶液配制 移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL碲标准工作溶液[4.12d)]于一组250mL 烧杯中,分别加入65mL水,以下按分析步骤(7.4.2~7.4.3)操作,再补加入2.5mL硝酸镍溶液 (4.11)摇匀。 7.6 测定 7.6.1 分取50μL试液(7.4.3)置于石墨管中,按仪器工作条件,测量吸光度值。同时进行校准系列溶 液、空白试验样溶液和验证试验溶液的测定(参考附录A)。 7.6.2 当碲量大于4μg/g时,按表1分取试液(7.4.3),置于10mL带塞比色管中,补加2.5mL硝酸 镍溶液(4.11),用硝酸(4.8)稀释至刻度,摇匀。以下按分析步骤(7.6.1)进行测定,同时进行空白试验 溶液和标准物质溶液的测定。 7.7 校准曲线绘制 以碲量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线,从校准曲线上得到相应的碲量。 8 结果计算 碲量以质量分数w(Te)计,数值用μg/g表示,按下式