书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． １５ 犌 １７ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １４３２７ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１４３２７ — １９９３ 苯中噻吩含量的测定方法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犻狅狆犺犲狀犲犮狅狀狋犲狀狋犻狀犫犲狀狕犲狀犲 ２００９  ０７  ０８ 发布 ２０１０  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１４３２７ — １９９３ 《 苯中噻吩含量的测定方法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１４３２７ — １９９３ 相比主要变化如下 ： ——— 增加 “ 采样 ” 部分 ； ——— 规范了部分单位与格式 。 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 武汉科技大学 、 冶金工业信息标准研究院 。 本标准主要起草人 ： 何选明 、 赵敏伦 、 张少春 、 赵金龙 、 孙伟 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１４３２７ — １９９３ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １４３２７ — ２００９ 苯中噻吩含量的测定方法 １ 　 范围 本标准规定了苯中噻吩含量测定的原理 、 试剂 、 仪器 、 试验准备 、 试验步骤 、 结果计算和试验误差 。 本标准适用于测定苯中噻吩的含量 。 测定范围为 ０．１ｍｇ ／ ｋｇ ～ ２５０ｍｇ ／ ｋｇ 范围的苯 。 　　 注 ： 苯中噻吩含量较高时也适用于稀释到这个浓度范围再测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ１９９９ 　 焦化油类产品取样方法 ＧＢ ／ Ｔ９９７７ 　 焦化产品术语 ＹＢ ／ Ｔ５１５５ 　 焦化产品测定方法通则 ３ 　 原理 苯中噻吩与吲哚醌发生反应 ， 生成可溶于硫酸的蓝色的靛吩咛 ， 进行分光光度法测定 。 ４ 　 试剂 ４ ． １ 　 噻吩 ： 气相色谱标准物质 ， 纯度 ≥ ９９％ 。 ４ ． ２ 　 吲哚醌 ： 分析纯 。 ４ ． ３ 　 三氯甲烷 ： 分析纯 。 ４ ． ４ 　 硫酸铁 ： 分析纯 。 ４ ． ５ 　 硫酸 ： 优级纯 。 ４ ． ６ 　 苯或甲苯 ： 吸光度不大于 ０．００５ 。 ４ ． ７ 　 吲哚醌  三氯甲烷溶液 ： 称取研细的吲哚醌 ０．０５ｇ （ 称准至 ０．０００２ｇ ）， 置于 １００ｍＬ 棕色容量瓶 中 ， 用三氯甲烷溶解 ， 并稀释至刻度 。 放置 ５ｄ 后使用 （ 放置期间需经常摇动 ）， ４０ｄ 内有效 。 ４ ． ８ 　 硫酸铁  硫酸溶液 ： 称取硫酸铁 ０．０５ｇ （ 称准至 ０．０００２ｇ ） 于烧杯中 ， 加 １９ｍＬ 蒸馏水 ， 搅拌 ， 待完 全溶解后 ， 加入适量的浓硫酸 。 冷却后 ， 移入 ５００ｍＬ 棕色容量瓶中 ， 用浓硫酸洗涤烧杯数次 ， 洗涤液并 入容量瓶内 ， 用浓硫酸稀释至刻度 。 放置 ５ｄ 后使用 （ 放置期间需经常摇动 ）。 ５ 　 仪器 ５ ． １ 　 分光光度计 ： 波长 ４００ｎｍ ～ ７００ｎｍ 。 ５ ． ２ 　 比色皿 ： 光程 ０．５ｃｍ 。 ５ ． ３ 　 分液漏斗 ： ５０ｍＬ 、 ２５０ｍＬ 、 ５００ｍＬ 和 １０００ｍＬ 。 ５ ． ４ 　 吸管 ： １ｍＬ ， 单标线 。 ５ ． ５ 　 刻度吸管 ： ２ｍＬ 、 １０ｍＬ ， 刻度到尖头 。 ５ ． ６ 　 容量瓶 ： 棕色 ， ５０ｍＬ 、 ２５０ｍＬ 、 ５００ｍＬ 。 ５ ． ７ 　 量筒 ： ２５ｍＬ 。 ５ ． ８ 　 注射器 ： １ｍＬ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １４３２７ — ２００９ ５ ． ９ 　 振荡机 ： 振距 １００ｍｍ ， 振次 １２０ 次 ±１０ 次 ／ ｍｉｎ ； 或康氏振荡机 。 ６ 　 采样 按 ＧＢ ／ Ｔ１９９９ 的规定 ， 从大量的物料中随机取出不少于 １０００ｍＬ 的代表性试样 。 ７ 　 试验准备 ７ ． １ 　 噻吩标准溶液的制备 ７ ． １ ． １ 　 称取噻吩 ０．０５ｇ （ 称准至 ０．０００２ｇ ） 于装有三分之一苯的 ５０ｍＬ 棕色容量瓶中 ， 然后用苯或甲 苯稀释至刻度 ， 摇匀 。 此液为 ０．１ｇ ／ １００ｍＬ 噻吩标准溶液 。 ７ ． １ ． ２ 　 分别取 （ ７．１．１ ） 标准溶液 １．０ｍＬ 、 ２．０ｍＬ 、 ３．０ｍＬ 、 ４．０ｍＬ 、 ５．０ｍＬ 于 １００ｍＬ 的棕色容量瓶 中 ， 用苯或甲苯稀释至刻度 ， 摇匀 ， 配置成噻吩含量分别为 ０．００１ｇ ／ １００ｍＬ ～ ０．００５ｇ ／ １００ｍＬ 的标准溶 液系列 。 ７ ． ２ 　 标准曲线的绘制 在 ６ 个 ２５ｍＬ 磨口比色试管中 ， 分别加入 １０ｍＬ 硫酸铁  硫酸溶液和 ２ｍＬ 吲哚醌  三氯甲烷溶液 。 在前 ５ 个试管中 ， 分别加入 １ｍＬ （ ７．１．２ ） 噻吩标准溶液 ， 在第 ６ 个试管中加入 １ｍＬ 苯 。 分别用振荡机 振荡 １０ｍｉｎ ， 在 １５℃ ～ ２５℃ 下放置 ６０ｍｉｎ 。 将显色的硫酸层移入 ０．５ｃｍ 比色皿中 ， 用第 ６ 个比色试管中的硫酸层作参比溶液 ， 在分光光度计 上于 ５９０ｎｍ 处测其吸光度 。 以噻吩含量为横坐标 ， 以吸光度为纵坐标 ， 绘制标准曲线 。 所用试剂变化时或分光光度计重新调整后 ， 需要重新绘制标准曲线 。 ８ 　 试验步骤 ８ ． １ 　 用吸管吸取 １０ｍＬ 硫酸铁  硫酸溶液和 ２ｍＬ 吲哚醌  三氯甲烷溶液置于 ２５ｍＬ 磨口比色试管中 ， 再加入 １ｍＬ 试样 ， 用振荡机振荡 １０ｍｉｎ ， 在 １５℃ ～ ２５℃ 下放置 ６０ｍｉｎ 。 并在 １０ｍｉｎ 内完成 ８．２ 操作 。 ８ ． ２ 　 将显色的硫酸层移入 ０．５ｃｍ 比色皿中 ， 在分光光度计上于 ５９０ｎｍ 处测其吸光度 。 测定时 ， 以苯 或甲苯代替试样的硫酸层作参比溶液 。 ８ ． ３ 　 根据测得的吸光度 ， 在标准曲线上确定试样的噻吩含量 。 若试样的噻吩含量高于 ０．００５ｇ ／ １００ｍＬ 时 ， 应 在测定前用苯或甲苯稀释试样 ， 测得的结果再乘以稀释的倍数 。 ８ ． ４ 　 测定结果按二次测定数据的算术平均值 。 ９ 　 试验误差 两次测定数据的相对误差不大于 ５％ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １４３２７ — ２００９ 书 书 书 ９００２ — ７２３４１ 犜 ／ 犅犌 中华人民共和国 国家标准 苯中噻吩含量的测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１４３２７ — ２００９  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 ５ 千字 ２００９ 年 １０ 月第一版 　 ２００９ 年 １０ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３８８３６ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３