书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． １５ 犌 １７ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １４３２６ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１４３２６ — １９９３ 苯中二硫化碳含量的测定方法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪狉犫狅狀犱犻狊狌犾犳犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋犻狀犫犲狀狕犲狀犲 ２００９  ０７  ０８ 发布 ２０１０  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１４３２６ — １９９３ 《 苯中二硫化碳含量的测定方法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１４３２６ — １９９３ 相比主要变化如下 ： ——— 增加了规范性引用文件 ； ——— 采用了法定计量单位 。 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 武汉科技大学 、 冶金工业信息标准研究院 。 本标准主要起草人 ： 赵敏伦 、 何选明 、 陈晓霞 、 张少春 、 孙伟 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１４３２６ — １９９３ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １４３２６ — ２００９ 苯中二硫化碳含量的测定方法 １ 　 范围 本标准规定了苯中二硫化碳含量测定的原理 、 试剂 、 仪器 、 采样 、 试验准备 、 试验步骤和试验误差 。 本标准适用于测定苯中二硫化碳的含量 。 测定范围 ： 含量在 ０．０００１ｇ ／ １００ｍＬ ～ ０．０００６ｇ ／ １００ｍＬ 范围的苯 ； 也适用于用甲苯或苯将二硫化碳含量稀释到该范围的苯 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６８４ 　 化学试剂 　 甲苯 ＧＢ ／ Ｔ６９０ 　 化学试剂 　 苯 ＧＢ ／ Ｔ１９９９ 　 焦化油类产品取样方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９９７７ 　 焦化产品术语 ＨＧ ／ Ｔ３４８６ 　 化学试剂 　 二乙胺 ＹＢ ／ Ｔ５１５５ 　 焦化产品测定方法通则 ３ 　 原理 苯中二硫化碳与二乙胺 、 醋酸铜反应生成橙黄色的二乙基二硫代氨基甲酸铜 ， 进行分光光度法 测定 。 其反应方程式为 ： ＣＳ ２ ＋ （ Ｃ ２ Ｈ ５ ） ２ →  ＮＨ （ Ｃ ２ Ｈ ５ ） ２ ＮＣＳ ２ Ｈ （ 二乙基二硫代氨基甲酸 ） ２ （ Ｃ ２ Ｈ ５ ） ２ＮＣＳ ２ Ｈ＋Ｃｕ （ Ｃ ２ Ｈ ３ Ｏ ２ ） →  ２ ［（ Ｃ ２ Ｈ ５ ） ２ ＮＣＳ ２ ］ ２ Ｃｕ＋２ＣＨ ３ ＣＯＯＨ ４ 　 试剂 ４ ． １ 　 二硫化碳 ： 分析纯 。 ４ ． ２ 　 二乙胺 ： ＨＧ ／ Ｔ３４８６ 分析纯 。 ４ ． ３ 　 苯 ： ＧＢ ／ Ｔ６９０ 分析纯 ， 吸光度不大于 ０．００５ 。 ４ ． ４ 　 甲苯 ： ＧＢ ／ Ｔ６８４ 分析纯 ， 吸光度不大于 ０．００５ 。 ４ ． ５ 　 醋酸铜 ： 分析纯 。 ４ ． ６ 　 醋酸铜溶液 ： ０．０３ｇ 醋酸铜溶于 １００ｍＬ 无水乙醇中 。 ５ 　 仪器 ５ ． １ 　 分光光度计 ： 波长 ４００ｎｍ ～ ７００ｎｍ 。 ５ ． ２ 　 比色皿 ： １ｃｍ 。 ５ ． ３ 　 磨口量筒 ： ５０ｍＬ 。 ５ ． ４ 　 移液管 ： １ｍＬ ， １０ｍＬ ， ２５ｍＬ 。 ５ ． ５ 　 滴定管 ： ５ｍＬ ， ２５ｍＬ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １４３２６ — ２００９ ５ ． ６ 　 容量瓶 ： 棕色 ， ５０ｍＬ ， １００ｍＬ 。 ５ ． ７ 　 注射器 ： １ｍＬ 。 ６ 　 采样 试样采取按 ＧＢ ／ Ｔ１９９９ 规定进行 。 ７ 　 试验准备 ７ ． １ 　 二硫化碳标准溶液的制备 ７ ． １ ． １ 　 标准溶液 Ａ ： 称取二硫化碳 ０．０２５ｇ （ 称准至 ０．０００２ｇ ） 置于装有约三分之一甲苯或苯的 ５０ｍＬ 棕色容量瓶中 ， 用甲苯或苯稀释至刻度 ， 此溶液二硫化碳浓度为 ０．０５ｇ ／ １００ｍＬ 。 ７ ． １ ． ２ 　 标准溶液 Ｂ ： 取 Ａ 溶液 １０ｍＬ 置于 １００ｍＬ 的棕色容量瓶中 ， 用甲苯或苯稀释至刻度 ， 此溶液二 硫化碳浓度为 ０．００５ｇ ／ １００ｍＬ 。 ７ ． ２ 　 标准曲线的绘制 在 ７ 个 ５０ｍＬ 磨口量筒中 ， 按表 １ 用滴定管分别加入甲苯或苯和标准溶液 Ｂ 。 再分别加 １ｍＬ 二 乙胺和 １ｍＬ 醋酸铜溶液 ， 盖上塞子 ， 摇匀 ， 静置 １ｍｉｎ ～ ４ｍｉｎ ， 倒入 １ｃｍ 比色皿中 ， 用表中 １ 号溶液做 参比溶液 ， 在分光光度计上于波长 ４３０ｎｍ 处测其消光度 。 然后以消光度为纵坐标 ， 二硫化碳含量为横 坐标 ， 绘制标准曲线 。 表 １ 　 标准溶液表 序号 甲苯或苯体积 ／ ｍＬ 标准溶液 Ｂ ／ ｍＬ 二硫化碳含量 ／（ ｇ ／ １００ｍＬ ） １ ２５．０ ０ ０ ２ ２４．５ ０．５ ０．０００１ ３ ２４．０ １．０ ０．０００２ ４ ２３．５ １．５ ０．０００３ ５ ２３．０ ２．０ ０．０００４ ６ ２２．５ ２．５ ０．０００５ ７ ２２．０ ３．０ ０．０００６ 　　 注 ： 所用试剂变化时或仪器调整后 ， 需要重新绘制标准曲线 。 ８ 　 试验步骤 ８ ． １ 　 取 ２５ｍＬ 试样置于 ５０ｍＬ 磨口量筒中 ， 加入 １ｍＬ 二乙胺和 １ｍＬ 醋酸铜溶液 ， 盖上塞子 ， 摇匀 ， 静置 １ｍｉｎ ～ ４ｍｉｎ ， 并在 １０ｍｉｎ 内完成 （ ８．２ ） 操作 。 ８ ． ２ 　 将显色的试样溶液移入 １ｃｍ 的比色皿中 ， 在分光光度计上于波长 ４３０ｎｍ 处测定其消光度 ， 测定 时以 （ ７．２ ） 表 １ 中的 １ 号溶液为参比溶液 。 ８ ． ３ 　 根据测得的消光度 ， 在标准曲线上确定试样中二硫化碳含量 。 若二硫化碳含量大于 ０．０００６ｇ ／ １００ｍＬ ， 测定前用甲苯或苯稀释试样 ， 测得的结果再乘上稀释的倍数 。 ８ ． ４ 　 测定结果取二次测定数据的算术平均值 。 数值修约按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 进行 。 ９ 　 试验误差 相对误差 ： 不大于 ５％ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １４３２６ — ２００９ 书 书 书 ９００２ — ６２３４１ 犜 ／ 犅犌 中华人民共和国 国家标准 苯中二硫化碳含量的测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１４３２６ — ２００９  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 ５ 千字 ２００９ 年 １０ 月第一版 　 ２００９ 年 １０ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３８８４４ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３