ICS65.080 G20 中华人民共和国国家标准 GB/T10513—2012 代替GB/T10513—1989 硝 酸磷肥中游离水含量的测定 卡尔·费休法 Determinationoffreewaterfornitrophosphate—Karlfischermethod 2012-12-31发布 2013-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准是硝酸磷肥、硝酸磷钾肥试验方法系列标准之一,下面列出了这些系列国家标准: ———GB/T10511—2008《硝酸磷肥中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》; ———GB/T10512—2008《硝酸磷肥中磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法》; ———GB/T10514—2012《硝酸磷肥中游离水含量的测定 烘箱法》; ———GB/T10515—2012《硝酸磷肥粒度的测定》; ———GB/T10516—2012《硝酸磷肥颗粒平均抗压碎力的测定》。 本标准代替GB/T10513—1989《硝酸磷肥中游离水含量的测定 卡尔·费休法》。 本版与前版的主要差异是: ———试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法均执行HG/T2843标准; ———吸取试液的体积由10.0mL改为5.0mL; ———增加了安全警示的内容。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:天脊煤化工集团有限公司、国家化肥质量监督检验中心(上海)。 本标准主要起草人:张家宏、王寅、李永平、郭炼红、杨一。 本标准于1989年首次发布。 ⅠGB/T10513—2012 硝酸磷肥中游离水含量的测定 卡尔·费休法 1 范围 本标准规定用卡尔·费休法测定硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中的游离水含量。 本标准适用于各种工艺生产的硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中游离水含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本文件。 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)(GB/T6283—2008,ISO 760:1978,NEQ) GB/T10511—2008 硝酸磷肥中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 HG/T2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应,反应式如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH=C5H5NH·OSO2OCH3 4 试剂 下列的部分试剂和溶液易燃且对人体有毒有害,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲 洗,如有不适应立即就医。 本标准中所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定。 4.1 甲醇:水含量≤0.05%,如水含量>0.05%,向500mL甲醇中加入5A分子筛约50g,塞上瓶塞, 放置过夜,吸取上层清液使用; 4.2 二氧六环:经脱水处理,方法同4.1; 4.3 无水乙醇:经脱水处理,方法同4.1; 4.4 卡尔·费休试剂; 注:无吡啶的卡尔·费休改进试剂也可使用,但在仲裁时,只能使用含吡啶的试剂。 4.5 5A分子筛:直径3mm~5mm颗粒,用作干燥剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装新鲜分 子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用。 5 仪器 5.1 通常实验室用仪器; 1GB/T10513—2012 5.2 卡尔·费休直接电量滴定仪器,按GB/T6283配备,或与之性能相当的卡尔·费休仪器; 5.3 离心机,医用,(0~4000)r/min; 5.4 注射器,5mL和50mL。 6 分析步骤 6.1 卡尔·费休试剂的标定 按GB/T6283规定步骤,用水进行标定。 6.2 测定 试样的制备见GB/T10511—2008中的6.1。做两份试料的平行测定。 称取游离水含量不大于150mg的试样1.5g~2.5g,精确至0.0002g,置于125mL带盐水瓶橡 皮塞的锥形瓶中,盖上瓶塞,用注射器注入50.0mL二氧六环(除仲裁应使用外,可用无水甲醇或无水 乙醇代替),摇动或振荡几分钟,静置15min,再摇动或振荡几分钟,待试料稍为沉降后,取部分试液于 带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心,吸取上层清液测定游离水含量。 通过卡尔·费休直接电量滴定仪的排泄嘴将滴定容器中残液放完,加50mL甲醇于滴定容器中, 甲醇量应足以淹没电极,接通电源,打开电磁搅拌器,与标定卡尔·费休试剂一样,用卡尔·费休试剂滴 定至电流计产生与标定时同样的偏斜,并保持稳定1min。 用注射器从离心管中取出5.0mL萃取液,经加料口注入滴定容器中,用卡尔·费休试剂滴定至终 点,记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V1)。 用二氧六环作萃取剂时,应在三次滴定后将滴定容器中残液放完,加入甲醇,用卡尔·费休试剂滴 定至同样终点,再进行下一次测定。 6.3 空白试验 以同样方法,测定5.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V2),进行平行测定。 7 分析结果的表述 7.1 分析结果的计算 游离水含量w,以水(H2O)的质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算: w=(V1-V2)T m×5 50×1000×100=(V1-V2)T m…………………………(1) 式中: V1———滴定5.0mL试液所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL); V2———空白试验消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL); T———卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); m———试料质量的数值,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 7.2 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。 2GB/T10513—2012 2102—31501T/BG 中华人民共和国 国家标准 硝酸磷肥中游离水含量的测定 卡尔·费休法 GB/T10513—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2013年4月第一版 * 书号:155066·1-46618 版权专有 侵权必究