ICS 71. 060.50 G 12 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 3959—2008 代替GB/T3959—1994 工业无水氯化铝 Anhydrous aluminium chloride for industrial use 2008-05-14发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3959—2008 前言 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准代替GB/T3959—1994《工业无水氯化铝》。 本标准与GB/T3959—1994相比主要变化如下： 要求中提高了三个等级的氯化铝含量的指标（1994年版3.2，本版4.2）； 一要求中提高了优等品、合格品的铁含量的指标（1994年版3.2.本版4.2）； 一要求中提高了一等品、合格品的重金属含量的指标（1994年版3.2，本版4.2） 一试验方法中将氯化铝含量的测定方法改为硝酸银电位滴定法（1994年版4.1，本版5.4)； 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：天津化工研究设计院、苏州久创化工有限公司。 本标准主要起草人：刘幽若、高鹏、戈国华、万凯。 本标准所代替标准的历次版本发布情况：GB/T3959—1994。 GB/T 3959—2008 工业无水氯化铝 1范围 本标准规定了工业无水氯化铝的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存。 本标准适用于工业无水氯化铝。该产品主要用作有机化学工业的催化剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190—1990危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志（ISO780:1997，MOD) GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T3049—2006化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法（ISO6685：1982， EQV) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987） GB152581999 化学品安全标签编写规定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备 3分子式、分子量 3.1分子式:AICl 3.2相对分子质量：133.34（按2005年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：本品为淡黄色、黄色或略带灰色的颗粒或粉末，不应有大于10mm的块状物。 4.2工业无水氯化铝应符合表1要求。 表1要求 指 项目 优等品 一等品 合格品 氯化铝（AICl）w/% 99. 2 98.8 98.5 铁（以FeCl计）w/% 0.04 0.05 0.08 水不溶物/% 0. 05 0.10 0.30 重金属（以Pb计)w/% 0.006 0.02 0.04 游离铝/% 0.010 1 GB/T3959—2008 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三 级水。 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3外观判别 在自然光下用目视法判定聚乙烯塑料袋中产品的外观。 5.4氯化铝含量的测定 5.4.1方法提要 在酸性条件下，加人溴酚蓝指示液，以银电极作为指示电极，双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，以硝 酸银标准滴定溶液滴定。 5.4.2试剂和溶液 5.4.2.195%乙醇； 5.4.2.2氢氧化钠溶液：200g/L； 5.4.2.3硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO）~0.1mol/L； 5.4.2.4溴酚蓝指示液：0.1%乙醇溶液。 5.4.3仪器、设备 5.4.3.1电位计：精度为2mV/格，量程为一500mV~+500mV。 5.4.3.2参比电极：双液接型饱和甘汞电极，内充饱和氯化钾溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液 和甘汞电极相连接。 5.4.3.4微量滴定管：分度值为0.02mL或0.01mL。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1试验溶液的制备 用内径约15mm的带盖的称量瓶迅速称取约2g试样，精确至0.0002g。将称量瓶小心放人装有 打开。待试样全部溶解、氯化氢气体完全被水吸收后，将溶液全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氯化铝含量、氯化铁含量的测定。 5.4.4.2测定 用移液管移取25mL试验溶液A，置于100mL烧杯中。加1滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液调 节溶液的颜色恰呈黄色，加乙醇至溶液总体积约为40mL。放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器 值。用硝酸银标准滴定溶液滴定。滴定初期预加入一定量的硝酸银标准滴定溶液，近终点时，再按 0.1mL的量逐次加入（必要时可适当增加），记录每次加入硝酸银后的总体积及相应的电位值E，计算 出连续增加的电位值△E和△,E之间的差值△,E。△E的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一 个电位值E。 2 GB/T 3959—2008 数据记录格式及滴定终点时所消耗的标准滴定溶液的体积（V）的计算见附录A 5.4.5结果计算 氯化铝含量以三氯化铝（AICl）的质量分数W1计，数值以%表示，按式（1)计算： WiE mX25/500 式中： V-一测定中消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m——试料质量的数值，单位为克（g)； M——三氯化铝（1/3AICls）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=44.45）； -4.5测得的铁（以FeCl，计）的质量分数，数值以%表示； 0.822 氯化铁换算为氯化铝的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5铁含量的测定 5.5.1方法提要 同GB/T3049—2006第3章。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.195%乙醇； 5.5.2.2盐酸溶液：1十1； 5.5.2.3酚酞指示液：1g/L； 5.5.2.4氨水。 其他同GB/T3049—2006第4章。 5.5.3仪器、设备 5.5.3.1分光光度计：带有2cm的吸收池。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1工作曲线的绘制 按GB/T3049—2006中6.3的规定，用2cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。 5.5.4.2测定 用移液管移取50mL试验溶液A，置于100mL烧杯中。再移取相同体积的水，置于另一100ml 烧杯中。以下按GB/T3049—2006中6.4的规定，自“..必要时，加水至约60mL....”开始进行 操作。 5.5.5结果计算 铁含量以三氯化铁（FeCl）的质量分数2计，数值以%表示，按式（2)计算： :(2) mX50/500 式中： 从工作曲线上查出的试验溶液的铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m2 ml——从工作曲线上查出的空白试验溶液的铁的质量的数值，单位为毫克（mg)； m 试料的质量的数值，单位为克（g）。 2.90 铁换算成氯化铁的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，优等品、一等品不大于 0.01%，合格品不大于0.02%。 3